[發明專利]一種簡單高效的二芳香炔烴合成方法在審
| 申請號： | 202011541561.4 | 申請日： | 2020-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN112645784A | 公開（公告）日： | 2021-04-13 |
| 發明（設計）人： | 陳建揚;張旋 | 申請（專利權）人： | 重慶文理學院 |
| 主分類號： | C07C1/00 | 分類號： | C07C1/00;C07C15/54;C07C41/30;C07C43/215;C07C319/20;C07C321/28;C07C17/263;C07C25/24;C07C22/08;C07C15/58;C07D307/36;C07D333/08;C07D307/38 |
| 代理公司： | 重慶一葉知秋專利代理事務所(普通合伙) 50277 | 代理人： | 劉洪雨 |
| 地址： | 402160 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 簡單 高效 芳香 合成 方法 | ||
1.一種簡單高效的二芳香炔烴合成方法，其特征在于，所述簡單高效的二芳香炔烴合成方法包括：以芳甲基苯并三氮唑和芳香醛為原料，在雙(三甲基硅基)氨基鹽MN(SiMe3)2的作用下，經過加成和雙β-消除反應，一鍋法合成二芳香炔烴，其化學反應式為：
其中：芳甲基苯并三氮唑為含不同取代基Me、F、Cl、Br、I的芐基苯并三氮唑，1-(2-萘甲基)苯并三氮唑中的一種；
芳香醛為含供電子基OMe、Me、SMe、吸電子基F、Cl、Br、I、CF3的苯甲醛，1-或2-萘甲醛，對苯二甲醛，芳雜醛中的一種；
MN(SiMe3)2為雙(三甲基硅基)氨基鋰LiN(SiMe3)2、雙(三甲基硅基)氨基鈉NaN(SiMe3)2和雙(三甲基硅基)氨基鉀KN(SiMe3)2中的一種；
所述簡單高效的二芳香炔烴合成方法的反應條件為：室溫，在氮氣保護下，將MN(SiMe3)2的四氫呋喃溶液，加入到芳甲基苯并三氮唑和芳香醛的四氫呋喃溶液中，反應在油浴中及氮氣保護下攪拌，待冷卻至室溫后，用水淬滅反應，將反應液通過短硅膠柱過濾，用乙酸乙酯沖洗，減壓蒸餾除去濾液中的溶劑，殘留物通過硅膠柱層析分離，得到產物二芳香炔烴。
2.根據權利要求1所述的簡單高效的二芳香炔烴合成方法，其特征在于，所述二芳香炔烴為二苯基乙炔，其反應條件為：室溫，在氮氣保護下，將1.6mmol的1.0mol/L?MN(SiMe3)2四氫呋喃溶液，加入到0.44mmol芐基苯并三氮唑和0.4mmol苯甲醛的3.0mL四氫呋喃溶液中，反應在60℃的油浴中及氮氣保護下攪拌18h，待冷卻至室溫后，用7滴水淬滅反應，將反應液通過短硅膠柱過濾，用乙酸乙酯沖洗4次，減壓蒸餾除去濾液中的溶劑，殘留物通過硅膠柱層析分離，正己烷為洗脫劑，得到目標產物二苯基乙炔，產率為90％，其化學反應式為：
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于重慶文理學院，未經重慶文理學院許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202011541561.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
