[發明專利]寬胸氣霧劑中檀香油摻偽的鑒別方法

在審

• 申請號: 202011540694.X
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112697942A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 羅軼;何頌華;燕霞;何春花;白桂昌
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

本發明公開了一種寬胸氣霧劑中檀香油摻偽的鑒別方法，該方法是采用GC?MS/MS法或GC法對寬胸氣霧劑中檀香油進行檢測，得到檀香油的色譜圖，并通過計算α?檀香醇的峰面積與反式,反式?金合歡醇的峰面積的比值或β?檀香醇的峰面積與反式,反式?金合歡醇的峰面積的比值，判斷檀香油的真偽；又或者通過計算反式,反式?金合歡醇在寬胸氣霧劑中的含量，以反式,反式?金合歡醇含量判斷檀香油的真偽。采用本發明的鑒別方法對寬胸氣霧劑中檀香油進行真偽鑒定，成本低、時間短、操作簡便，且檢測結果較為準確。通過本發明的鑒別方法對寬胸氣霧劑中檀香油進行鑒定，可以有效保證寬胸氣霧劑的療效以及用藥安全，為寬胸氣霧劑的質量標準建立奠定了基礎。

技術領域

本發明涉及中醫藥質量檢測技術領域，具體是一種寬胸氣霧劑中檀香油摻偽的鑒別方法。

背景技術

寬胸氣霧劑由檀香油、高良姜油、細辛油、蓽茇油、冰片5味藥構成，具有辛溫通陽、理氣止痛等功效，用于陰寒阻滯、氣機郁閉所致的胸痹。寬胸氣霧劑是依據“以通為補、以通為主”的“芳香溫通”理論研制的中藥氣霧劑，是治療冠心病、心絞痛的速效止痛的有效方劑。寬胸氣霧劑主要組分為揮發油，呈分子狀態分布，能夠快速被人體吸收入血，擴張冠脈血管，顯著改善心肌缺血，快速緩解胸悶、胸痛、心悸、氣短、乏力等心絞痛癥狀，同時無耐藥性，不良反應少，安全性高。

寬胸氣霧劑現行標準為《中國藥典》2015年版第一增補本，在檢驗過程中本申請人發現檀香油的薄層鑒別主斑點有拖尾現象。李麗月采用2010年《中國藥典》一部薄層色譜法（附錄ⅥB）對32批多個地區市售的檀香藥材揮發油進行薄層色譜鑒別，并與檀香油對照品薄層行為進行對比分析。結果所得薄層圖譜圖大部分較為模糊，近看斑點顏色有擴散現象。同時，由于檀香油中主成分的相對含量較大，斑點較大，易形成拖尾現象；但如果減少點樣量，其他相對含量較低的成分則顯示不出來，難以得到分離效果好，斑點清晰的薄層色譜圖，難以對樣品揮發油質量作出合理的判斷。當中，涉及的影響因素較多，產地不同、生長年限不同、用藥部位不同、批次不同抑或摻假摻偽等都可能導致檀香藥材成分明顯差異，使其難以在同一薄層條件下得到較好的分離效果，以致大部分斑點模糊不清，不利于進行批間對比和歸類。由此可見，單憑現行標準的薄層色譜鑒別法用于檀香藥材的鑒別缺乏準確、全面的信息，不能準確地評價檀香藥材揮發油的質量，難以判斷檀香藥材的真偽。

專利申請CN 106226447 A公開了一種寬胸氣霧劑的質量檢測方法，為十六烷或萘作為參照物的氣相色譜法。柱溫的程序升溫步驟：初始溫度為110℃，以5℃/min的速率升溫至160℃，以1℃/min的速率升溫至166℃，保持5分鐘，以0.5℃/min的速率升溫至167℃，保持5分鐘，以0.5℃/min的速率升溫至168℃，保持2分鐘，以10℃/min的速率升溫至230℃，保持5分鐘。氣相色譜條件還包括：采用的載氣選自氮氣、氦氣、二氧化碳或氫氣；載氣流速為每分鐘0.4～0.8mL；載氣采用恒流方式，分流比為20:1。通過氣相色譜圖中在相對保留時間為1.390和1.420的規定位置是否存在特征峰來判斷所述寬胸氣霧劑的質量；其中，所述的相對保留時間表示所述寬胸氣霧劑的特征峰的保留時間與參照物的特征峰的保留時間之間的比值，所述規定位置存在±5％的偏差。該質量檢測方法選擇十六烷或萘作為參照物，特別是選擇十六烷作為參照物，使得寬胸氣霧劑中組分的特征峰的定位更容易。該質量檢測方法重點突出了寬胸氣霧劑特征圖譜中檀香油中組分的特征峰，從而更有利于寬胸氣霧劑的質量控制和臨床療效的控制。專利申請CN 106361785 A公開了一種檀香油提取物及其用途。該檀香油提取物的氣相色譜包括在保留時間為19.434、24.179、25.197、27.762、29.531和29.902處具有特征峰；該保留時間的單位為分鐘，其偏差為±5％。以上兩個專利申請均公開了檀香油的特征圖譜測定，能夠很好地體現出檀香油成分。但是本申請人研究發現其得到的檀香油對照特征圖譜，與檀香油國際標準（ISO 3518：2002）所附檀香油典型氣相特征圖譜存在明顯差異，且其檀香油對照特征圖譜主要色譜峰沒有得到良好的分離。因此，本申請人認為其所介紹的質量檢測方法并不能很好地鑒別檀香油的真偽，以達到保證檀香油及寬胸氣霧劑用藥安全的目的。