[發明專利]寬胸氣霧劑中檀香油摻偽的鑒別方法

在審

• 申請號: 202011540694.X
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112697942A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 羅軼;何頌華;燕霞;何春花;白桂昌
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.一種寬胸氣霧劑中檀香油摻偽的鑒別方法，其特征在于，所述鑒別方法是以檀香油為對照，采用GC-MS/MS法對寬胸氣霧劑中檀香油進行檢測，得到檀香油的色譜圖，并通過峰面積的比值判定檀香油的真偽，具體如下：

（1）色譜條件：色譜柱：DB-FFAP；進樣口溫度：230℃；柱流速：1mL/min；進樣量：1μL，脈沖分流進樣，分流比20:1；柱溫的升溫程序：初始溫度40℃，保持5min；再以10℃/min升溫至210℃，保持5min；

（2）質譜條件：離子源:EI；掃描類型：全掃描；質量范圍10～550amu，離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150 ℃；電子能量：70eV；淬滅氣：2.25mL/min；碰撞氣：1.5mL/min；

（3）供試品溶液的制備：取寬胸氣霧劑樣品，噴出適量，加無水乙醇制成每1mL含2μL寬胸氣霧劑的溶液，作為供試品溶液；

（4）檀香油對照溶液的制備：取檀香油對照品適量，加無水乙醇制成每1mL含1μL檀香油的溶液，作為檀香油對照溶液；

（5）測定：分別精密吸取上述檀香油對照溶液和供試品溶液各1μL，注入氣相色譜質譜聯用儀，測定，即得；

（6）判定：供試品色譜中，應呈現與檀香油對照溶液2個主峰色譜保留時間一致的色譜峰；且供試品色譜中，不得出現與反式,反式-金合歡醇對照品保留時間一致的色譜峰，或供試品色譜中，α-檀香醇的峰面積與反式,反式-金合歡醇的峰面積的比值不得小于20。

2.一種寬胸氣霧劑中檀香油摻偽的鑒別方法，其特征在于，所述鑒別方法是以反式,反式-金合歡醇為對照品，采用GC-MS/MS法對寬胸氣霧劑中檀香油進行檢測，得到檀香油中反式,反式-金合歡醇的含量，并通過反式,反式-金合歡醇的含量判定檀香油的真偽，具體如下：

（1）色譜條件：色譜柱：DB-FFAP；進樣口溫度：230℃；柱流速：1mL/min；進樣量：1μL，脈沖分流進樣，分流比20:1；柱溫的升溫程序：初始溫度40℃，保持5min；再以10℃/min升溫至210℃，保持5min；

（2）質譜條件：離子源:EI；掃描類型：全掃描；質量范圍10～550amu，離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150 ℃；電子能量：70eV；淬滅氣：2.25mL/min；碰撞氣：1.5mL/min；

（3）供試品溶液的制備：取寬胸氣霧劑樣品，噴出適量，加無水乙醇制成每1mL含2μL寬胸氣霧劑的溶液，作為供試品溶液；

（4）對照品溶液的制備：精密稱取反式,反式-金合歡醇對照品適量，加甲醇制成每1mL含400μg反式,反式-金合歡醇的溶液，即得；

（5）測定：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1μL，注入氣相色譜質譜聯用儀，測定，即得；

（6）判定：每1mL寬胸氣霧劑樣品中含反式,反式-金合歡醇不得超過1.0mg。

3.一種寬胸氣霧劑中檀香油摻偽的鑒別方法，其特征在于，所述鑒別方法是以檀香油為對照，采用GC法對寬胸氣霧劑中檀香油進行檢測，得到檀香油的色譜圖，并通過峰面積的比值判定檀香油的真偽，具體如下：

（1）色譜條件：色譜柱：DB-FFAP；進樣口溫度：240℃；柱流速：2.0mL/min；進樣量：1μL，分流進樣，分流比2:1；柱溫的升溫程序：初始溫度40℃，保持5min；再以1℃/min的升溫速率升溫至160℃，保持10min；隨后以10℃/min的升溫速率升溫至210℃，保持5min；

（2）供試品溶液的制備：取寬胸氣霧劑樣品，噴出適量，加無水乙醇制成每1mL含20μL寬胸氣霧劑的溶液，作為供試品溶液；

（3）檀香油對照溶液的制備：取檀香油對照品適量，加無水乙醇制成每1mL含10μL檀香油的溶液，作為檀香油對照溶液；

（4）測定：分別精密吸取檀香油對照溶液和供試品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，測定，即得；

（5）判定：供試品色譜中，應呈現與檀香油對照溶液2個主峰色譜保留時間一致的色譜峰；且供試品色譜中，不得出現與反式,反式-金合歡醇對照品保留時間一致的色譜峰，或供試品色譜中，β-檀香醇的峰面積與反式,反式-金合歡醇的峰面積的比值不得小于20。