[發(fā)明專利]一種測定水中甲基萘化合物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011538337.X
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN112684069A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉愛琴;王磊;安彩秀;楊利娟;王蕓;劉淑紅;徐麟;康志娟;馬會(huì)春;陳陽;孫連偉;冀晉文;代偉;王強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 深圳得本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44762
• 代理人: 張麗

本發(fā)明公開了一種測定水中甲基萘化合物的方法，采用液液萃取法萃取樣品中的甲基萘，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化和定容后經(jīng)氣相色譜?質(zhì)譜法分離和測定。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。通過大批量企業(yè)用地污染狀況詳查項(xiàng)目地下水樣品的應(yīng)用，此方法有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)樣品提取穩(wěn)定，平行性好，精密度高。(2)液液萃取操作簡單，大多實(shí)驗(yàn)室都可以實(shí)現(xiàn)，可用于大批量檢測工作。(3)檢出限低，可定性定量精確的檢測水中甲基萘。(4)樣品加標(biāo)和替代物回收率均能在70％～130％之間。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甲基萘測定技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說是一種測定水中甲基萘化合物的方法。

背景技術(shù)

甲基萘有2種同分異構(gòu)體，即1-甲基萘(1-MN)和2-甲基萘(2-MN)，或稱為α-甲基萘和β-甲基萘。混合甲基萘(mMN)及其2種同分異構(gòu)體都有廣泛的用途。作為有機(jī)合成的原料，主要用于合成聚合物單體、印染載體、熱載體、涂料、橡膠、增塑劑等，在市場上有廣泛的應(yīng)用，在化工、醫(yī)藥、印染等行業(yè)及企業(yè)日常生產(chǎn)用的溶劑油，導(dǎo)熱油里有存在。2-甲基萘多用于有機(jī)合成，也用于制維生素K和殺蟲劑等。

甲基萘有異味，在水中的閾值低，屬于低毒類物質(zhì)，進(jìn)入地表水會(huì)對(duì)水體產(chǎn)生污染，人體攝入后會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生危害。對(duì)人體具有刺激作用，引發(fā)高濃度致溶血性貧血及肝、腎損害。亦可發(fā)生視神經(jīng)炎和視網(wǎng)膜炎。重者可發(fā)生中毒性腦病和肝損害?？诜卸局饕鹑苎透?、腎損害，甚至發(fā)生急性腎功能衰竭和肝壞死。慢性中毒可引起頭痛、乏力、惡心、嘔吐和血液系統(tǒng)損害，白內(nèi)障、視神經(jīng)炎和視網(wǎng)膜病變，皮膚接觸可引起皮炎等癥狀。各國環(huán)保、衛(wèi)生部門已將甲基萘作為重要的檢測指標(biāo)之一，我國也早已將其列入優(yōu)先監(jiān)測的污染物。因此，對(duì)其靈敏快速的檢測至關(guān)重要。

目前我國甲基萘的測定標(biāo)準(zhǔn)只有中華人民共和國黑色冶金工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)甲基萘中甲基萘、萘含量的氣相色譜測定法》(YB/T 5154-93)。國內(nèi)外均尚無相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法用于測定水中甲基萘。本方法的制定對(duì)我國地下水中甲基萘的調(diào)查與評(píng)價(jià)具有重大意義，可用本方法對(duì)地下水中2種甲基萘進(jìn)行調(diào)查與評(píng)價(jià)，目前已應(yīng)用于河北省重點(diǎn)企業(yè)行業(yè)用地地下水樣品的檢測中。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明提供一種測定水中甲基萘化合物的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種測定水中甲基萘化合物的方法，采用液液萃取法萃取樣品中的甲基萘，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化和定容后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法分離和測定。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

具體步驟為：

一、試樣提取

(1)采集與保存

樣品應(yīng)收集在棕色玻璃樣品瓶中，水樣充滿樣品瓶。在4℃下避光保存，14d內(nèi)完成萃取。

(2)萃取

搖勻并準(zhǔn)確量取水樣1L至2L分液漏斗中，稱取30g氯化鈉加入到水樣中，輕輕振搖使其溶解。加入50mL二氯甲烷，加入替代物標(biāo)準(zhǔn)使用液，振搖10min。靜置5min分層后，收集有機(jī)相，放入接收瓶中。重復(fù)萃取兩次，合并有機(jī)相；萃取液中加入適量無水硫酸鈉除水，稍稍搖動(dòng)后放置20min以上，氮吹濃縮至1mL。

(3)凈化

弗羅里硅土小柱用正己烷10mL活化后，在液面消失前，將上述預(yù)處理溶液加入到弗羅里硅土小柱上，用5mL正己烷洗滌濃縮管，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至弗羅里硅土小柱里，棄去流出液，用10mL二氯甲烷：正己烷(9:1)洗脫樣品，收集于接收管中。

(4)濃縮