[發(fā)明專利]一種測(cè)定水中甲基萘化合物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011538337.X
• 申請(qǐng)日: 2020-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112684069A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉愛(ài)琴;王磊;安彩秀;楊利娟;王蕓;劉淑紅;徐麟;康志娟;馬會(huì)春;陳陽(yáng);孫連偉;冀晉文;代偉;王強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 深圳得本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44762
• 代理人: 張麗

1.一種測(cè)定水中甲基萘化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：采用液液萃取法萃取樣品中的甲基萘，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化和定容后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法分離和測(cè)定；根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量；具體方法如下：

(一)試樣提取

萃?。簱u勻并準(zhǔn)確量取水樣1L至2L分液漏斗中，稱取30g氯化鈉加入到水樣中，輕輕振搖使其溶解；加入50mL二氯甲烷，加入替代物標(biāo)準(zhǔn)使用液，振搖10min；靜置5min分層后，收集有機(jī)相，放入接收瓶中；重復(fù)萃取兩次，合并有機(jī)相；萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉脫水，稍稍搖動(dòng)后放置20min以上，氮吹濃縮至1mL；

凈化：弗羅里硅土小柱用正己烷10mL活化后，在液面消失前，將上述預(yù)處理溶液加入到弗羅里硅土小柱上，用5mL正己烷洗滌濃縮管，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至弗羅里硅土小柱里，棄去流出液，用10mL二氯甲烷：正己烷洗脫樣品，收集于接收管中；

濃縮：萃取液轉(zhuǎn)移至氮吹管中，采用氮吹儀濃縮萃取液；氮吹濃縮儀設(shè)置溫度30℃，壓力設(shè)為1，小流量氮?dú)鈱⑻崛∫簼饪s至約1mL，用二氯甲烷定容至1.0mL，在上述定容后的溶液中加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，搖勻，待測(cè)；

空白試樣的制備：用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照試樣制備相同的操作步驟，制備空白試樣；

(二)分析樣品

(1)儀器參考條件

a氣相色譜條件

程序升溫：進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣0.75min；進(jìn)樣量：1.0μL；進(jìn)樣口溫度：250℃；柱流量：1.0mL/min；

b質(zhì)譜參考條件

離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；離子化能量：70eV；

全掃描(Scan)質(zhì)量范圍：50-500amu；

選擇離子(SIM)掃描，目標(biāo)化合物掃描離子見(jiàn)表2；

表2 目標(biāo)化合物對(duì)應(yīng)的掃描離子

(2)儀器性能檢查校準(zhǔn)

儀器使用前用全氟三丁胺對(duì)質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)諧；樣品分析前以及每運(yùn)12h，將1.0μL十氟三苯基膦(DFTPP)使用液注入色譜，對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢查；

(3)校準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)和替代物標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制成濃度為0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列，并同時(shí)加入內(nèi)標(biāo)使用液，混勻；按照儀器參考條件進(jìn)行分析，得到不同目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖；以目標(biāo)化合物濃度與內(nèi)標(biāo)化合物濃度的比值為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

(4)樣品測(cè)定

取待測(cè)試樣按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件進(jìn)行測(cè)定；

(5)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)

在分析樣品的同時(shí)，將空白試樣按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件進(jìn)行測(cè)定；

(三)結(jié)果計(jì)算與表示

(1)定性分析

以全掃描方式(Scan)采集數(shù)據(jù)，以樣品中目標(biāo)化合物相對(duì)保留時(shí)間(RRT)、輔助定性離子和目標(biāo)離子豐度比(Q)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的變化范圍來(lái)定性；

按公式(1)計(jì)算相對(duì)保留時(shí)間RRT

式中：

RT_c—目標(biāo)化合物的保留時(shí)間，min；

RT_is—內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間，min；

平均相對(duì)保留時(shí)間(RRT):標(biāo)準(zhǔn)系列中同一目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間平均值

按公式(2)計(jì)算輔助定性離子和定量離子峰面積比(Q)

式中：

A_t—定量離子峰面積；

A_q—輔助定性離子峰面積；

(2)定量分析

以選擇離子掃描方式(SIM)采集數(shù)據(jù)，內(nèi)標(biāo)法定量；樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度ρi(μg/L)按照公式(3)進(jìn)行計(jì)算；

式中：

ρ_i—樣品中甲基萘化合物或替代物的濃度，μg/L；

ρ_is—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得甲基萘化合物或替代物的濃度，μg/mL；

V—試樣體積，mL；

Vt—水樣體積，mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定水中甲基萘化合物的方法，其特征在于：通過(guò)所述步驟(1)制備的樣品在4℃以下冷藏保存，30d內(nèi)完成分析。