[發明專利]一種3-N-乙酰基依替米星的合成方法有效
| 申請號： | 202011536901.4 | 申請日： | 2020-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN112608350B | 公開（公告）日： | 2022-12-02 |
| 發明（設計）人： | 王曉霞;朱音;於江華;華夢丹;毛菊紅;過曉磊 | 申請（專利權）人： | 無錫濟煜山禾藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H1/00 | 分類號： | C07H1/00;C07H15/236 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;涂榮昌 |
| 地址： | 214028 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 基依替米星 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種3-N-乙酰基依替米星的合成方法，包括以下步驟：
a、在圓底燒瓶中投入依替米星、乙醇、水攪拌均勻，降溫至0℃，滴加二碳酸二叔丁酯，持續攪拌，反應完成后，將反應體系濃縮；
b、反應體系中加入甲酸，升溫至120℃，持續反應4h，反應結束后降溫至室溫；
c、分別加入10％氫氧化鈉，攪拌加熱回流，反應結束后，降溫至室溫；
d、除鹽，通過分離的到目標產物3-N-乙酰基依替米星；
其中，步驟a中的依替米星與二碳酸二叔丁酯的摩爾比為1:1.5～1:3，反應溫度-5～5℃，回流6h；步驟b依替米星與甲酸的摩爾比為1:20～1:70，步驟c中所述加熱回流溫度在110～140℃回流10～16h；步驟d中所述分離是通過硅膠柱或制備液相分離得到3-N-乙酰基依替米星。
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