[發明專利]一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法

有效

• 申請號: 202011536552.6
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112591808B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 杜一舉;李軍軍;李航;劉梅紅;肖偉;王孝猛;周勤儉;陳要忠
• 申請（專利權）人: 華友新能源科技(衢州)有限公司;浙江華友鈷業股份有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

步驟1，按照所需鎳鈷錳氫氧化物中鎳、鈷、錳元素的摩爾比例，選用鎳、鈷、錳硫酸鹽為原料；

步驟2，將步驟1中選用的鎳、鈷、錳硫酸鹽與純水配制成金屬離子總濃度為1.5～2.5mol/L的混合鹽溶液；

步驟3，配制濃度為8.0～12.0mol/L氫氧化鈉溶液；

步驟4，配制質量濃度為15%～25%的氨水作為絡合劑；

步驟5，打開反應釜夾套進水及回水，啟動反應釜攪拌，并向反應釜中通入保護氣，保護氣為氮氣和氧氣的混合；

步驟6，向反應釜中加入純水至漫過底層攪拌槳，再加入步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水，形成反應開機的底液；

步驟7，將步驟2配制的混合金屬鹽溶液、步驟3配制的氫氧化鈉溶液和步驟4配制的氨水并流加入反應釜中進行反應，控制反應溫度、pH、氨濃度，pH值為11.6～13.0；

步驟8，當反應釜內漿料溢流至中間槽時，啟動漿料泵、濃縮機，控制反應釜內固含量；

步驟9，當檢測到反應釜內固含量達到300g/L時，調整氫氧化鈉溶液、氨水、混合鹽溶液的進料量，控制反應釜內pH、氨濃度，pH值為10.4～11.4；

步驟10，當檢測到反應釜內物料的D50達到2.0μm～5.0μm時，停止混合鹽溶液的進料，加大氫氧化鈉溶液進料量，維持反應釜內的氨濃度及固含量，控制釜內pH值為11.4～11.8；

步驟11，按步驟10繼續攪拌1～8小時后，向反應釜中加入純水，并繼續維持反應釜內的氨濃度及固含量，控制釜內pH值為7～10；

步驟12，按步驟11繼續攪拌1～2小時后，停止純水進料，開啟混合鹽溶液進料，控制反應釜內pH、溫度、氨濃度，pH值為10.4～11.4；

步驟13，當檢測到反應釜內物料的D50達到8.0μm～14.0μm時，停止混合鹽溶液的進料，加大氫氧化鈉溶液進料量，維持反應釜內的氨濃度及固含量，控制釜內pH值為11.4～11.8；

步驟14，按步驟13繼續攪拌1～8小時后，向反應釜中加入酸溶液或純水，并繼續維持反應釜內的氨濃度及固含量，控制釜內pH值為7～10；

步驟15，按步驟14繼續攪拌1～2小時后，停止全部進料，關閉漿料泵、濃縮機，開啟反應釜及中間槽底部出料，漿料進入洗滌壓濾工序；

步驟16，將漿料加入到壓濾洗滌設備中進行洗滌壓濾，先用氫氧化鈉溶液進行洗滌1～2小時，過濾后再用純水進行洗滌；

步驟17，將步驟16中洗滌好的物料壓濾脫水后送至干燥工序，干燥完成后再依次經過篩、除磁后即得到低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體材料。

2.根據權利要求1所述的一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，保護氣中氧氣的體積濃度為0～100%。

3.根據權利要求1所述的一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，開機底液的pH值為11.6～13.0，氨濃度為1.0g/L～15.0g/L。

4.根據權利要求1所述的一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟7中，控制反應溫度為45℃～65℃，氨濃度為1.0g/L～15.0g/L。

5.根據權利要求1所述的一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟9中，控制反應溫度為45℃～65℃，氨濃度為1.0g/L～15.0g/L。

6.根據權利要求1所述的一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟12中，控制反應溫度為45℃～65℃，氨濃度為1.0g/L～15.0g/L。

7.根據權利要求1所述的一種低鈉硫的鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟14中，酸溶液為醋酸或草酸，酸溶液的pH值為4～7。