[發明專利]一種石墨負極材料、鋰離子電池及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011533015.6
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112670471B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 馬成炳;顧凱;李虹;王旭峰;吳顯宗;李梓進;胡欽山
• 申請（專利權）人: 寧波杉杉新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/20
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;黃益澍

1.一種石墨負極材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：將經石墨化處理后的針狀焦依次進行表面包覆改性、真空炭化處理、二次包覆改性和二次真空炭化處理，即可；其中，

所述表面包覆改性時使用沸點為250～350℃的高沸點包覆劑，其占所述經石墨化處理后的針狀焦的質量百分比為4％～12％；所述二次包覆改性時使用沸點為100～250℃的低沸點包覆劑，其占真空炭化處理后所得的中間產物的質量百分比為2％～8％；所述高沸點包覆劑和所述低沸點包覆劑的沸點不同時為250℃；

所述真空炭化處理的溫度為1000～1300℃，所述真空炭化處理的時間為4～6h；所述二次真空炭化處理的溫度為1100～1400℃，所述二次真空炭化處理的時間為3～5h。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的針狀焦在石墨化前經粉碎處理。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的針狀焦粉碎后的D50為4～10μm。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的針狀焦粉碎后的D50為5、6、6.5、7、8或9μm。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石墨化時的溫度為2000～3000℃。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述石墨化時的溫度為2500～2900℃。

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述石墨化時的溫度為2700℃或2800℃。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高沸點包覆劑的沸點為260～300℃；

和/或，所述高沸點包覆劑為由二苯醚和鄰苯二甲酸二庚酯組成的包覆劑；

和/或，所述高沸點包覆劑占所述經石墨化處理后的針狀焦的質量百分比為6％～11％；

和/或，所述表面包覆改性的時間為4～6min。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述高沸點包覆劑占所述經石墨化處理后的針狀焦的質量百分比為7％、8％、9％或10％；

和/或，所述表面包覆改性的時間為5min。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空炭化處理的溫度為1150℃、1180℃、1200℃、1250℃或1300℃；

和/或，所述真空炭化處理的時間為5h；

和/或，所述真空炭化處理的真空度為-0.085～-0.065MPa；

和/或，所述二次真空炭化處理的溫度為1270℃、1300℃、1350℃或1400℃；和/或，所述二次真空炭化處理的時間為4h；

和/或，所述二次真空炭化處理的真空度為-0.085～-0.065MPa。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述真空炭化處理從30℃～50℃開始升溫；

和/或，所述二次真空炭化處理從30℃開始升溫。

12.如權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述真空炭化處理的升溫的速率為3℃/min～5℃/min；

和/或，所述二次真空炭化處理的升溫的速率為3℃/min～5℃/min。

13.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低沸點包覆劑的沸點為120～150℃；

和/或，所述低沸點包覆劑為由1,4-二氧六環和乙二醇苯醚組成的包覆劑；

和/或，所述低沸點包覆劑占真空炭化處理后所得的中間產物的質量百分比為3％～7％；

和/或，所述二次包覆改性的時間為4～6min。