[發明專利]一種慶大霉素C1a堿凍干粉C1a含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202011532493.5
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112730666A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 韓小燕;戴亞妮;徐鳳蓮;張小娜;張萍;邱婷;葉馨薇
• 申請（專利權）人: 無錫濟煜山禾藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;涂榮昌

本發明涉及一種慶大霉素C1a堿凍干粉C1a含量檢測方法，所述方法，步驟如下：步驟1：標準對照品溶液的配制取慶大霉素C1a對照品，加水溶解，配制成對照品溶液；步驟2：供試品溶液的配制取慶大霉素C1a堿凍干粉樣品，加水溶解配置成供試品溶液；步驟3：將步驟1配制的對照品溶液和步驟2配制的供試品溶液，分別注入液相色譜儀，得到色譜圖，根據色譜圖計算供試品溶液中慶大霉素C1a的含量。

技術領域

本發明涉及一種藥品中有效成分的檢測方法，特別涉及一種慶大霉素C1a堿凍干粉C1a含量的檢測方法。

背景技術

慶大霉素C_1a堿凍干粉是硫酸依替米星的原料藥，分子式為C₁₉H₃₉N₅O₇，結構式如下：

現有對慶大霉素C_1a堿凍干粉C_1a含量的測定方法采用標準衍生化法，具體操作步驟如下：取慶大霉素C_1a堿凍干粉適量，精密稱定，加水制成每1ml中含0.65mg的溶液，精密量取4.0ml，置10ml量瓶中，加異丙醇2ml與鄰苯二甲醛試液1.6ml，用異丙醇稀釋至刻度，搖勻，置60℃水浴中加熱15min，取溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的兩倍，峰以谷谷積分方式處理，按峰面積歸一化法計算，溶劑峰除外，慶大霉素C1a組分色譜峰的含量應不小于88.0％。

該方法操作復雜、繁瑣，需要用到有機試劑，不安全，準確性較差，且標準對于純度限度控制較低(慶大霉素C_1a組分色譜峰的含量應不小于88.0％)。為此，本發明人研究出一種新方法檢測慶大霉素C_1a堿凍干粉C_1a含量，提升慶大霉素C_1a堿凍干粉企業內控質量標準，便于更好的地控制原料藥慶大霉素C_1a堿凍干粉的質量，為采購原料藥提供更高的參考依據，保證原料藥慶大霉素C_1a堿凍干粉的質量。

發明內容

本發明提供一種測定慶大霉素C_1a堿凍干粉含量的方法，并且盡可能簡化樣品處理過程以提高效率。所述方法采用液相色譜法，所述方法，步驟如下：

步驟1：標準對照品溶液的配制

取慶大霉素C_1a對照品，加水溶解，配制成對照品溶液；

步驟2：供試品溶液的配制

取慶大霉素C_1a堿凍干粉樣品，加水溶解配置成供試品溶液；

步驟3：將步驟1配制的對照品溶液和步驟2配制的供試品溶液，分別注入液相色譜儀，得到色譜圖，根據色譜圖計算供試品溶液中慶大霉素C_1a的含量；

其中，所述液相色譜儀的色譜條件如下：