[發明專利]合成端羥基反-1，4-聚異戊二烯聚合物的催化劑制備方法及應用

有效

• 申請號: 202011532417.4
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112625159B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 王萌;王鴻飛;李壽;張杰;鄭雷;王志曄;李迅;臧曉燕
• 申請（專利權）人: 青島竣翔科技有限公司
• 主分類號: C08F136/08
• 分類號: C08F136/08;C08F4/646
• 代理公司: 北京金碩果知識產權代理事務所(普通合伙) 11259
• 代理人: 李丹鳳

1.合成端羥基反-1，4-聚異戊二烯聚合物的催化劑制備方法，其特征在于，包括以下組分：

A 負載型鈦系催化劑TiCl₄/MgCl₂；

B 通式為AlR₃的烷基鋁，其中，R為C₁-C₆的烷基；

C 硅烷保護羥基的烷基鋰；

D 聚合級丁二烯或異戊二烯；

在惰性環境下，先將組分C按照比例添加到組分D的溶液中反應之后得到反應溶液，然后將組分A、B加入到所述反應溶液中繼續反應，得到合成端羥基反-1，4-聚異戊二烯聚合物的催化劑；

所述組分A、B、C、D的摩爾比為1:1-10:5-10:1-20。

2.如權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，烷基鋁選自三異丁基鋁、三乙基鋁或二異丁基氫化鋁。

3.如權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，所述硅烷保護羥基的烷基鋰選自三乙基硅氧基丙基鋰、叔丁基二苯基硅氧基丙基鋰、三異丙基硅氧基丙基鋰、叔丁基二甲基硅氧基丙基鋰、三乙基硅氧基乙基鋰、叔丁基二苯基硅氧基乙基鋰、三異丙基硅氧基乙基鋰或叔丁基二甲基硅氧基乙基鋰。

4.如權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

4.1 在惰性氣氛下，將組分C按比例加入組分D的溶液中，反應溫度為10-50℃，反應時間為1-10h，得到反應溶液；

4.2 保持在惰性氛圍下，將組分A、B按照比例加入到4.1得到的反應溶液中，于0-60℃下反應60-480min得到催化劑。

5.端羥基反-1，4-聚異戊二烯聚合物的合成方法，其特征在于，在氮氣保護下，加入異戊二烯，加入權利要求1所述的組分B，于-10-25℃下反應0.5-2h；而后加入如權利要求1-4任一所述的催化劑，于-10-25℃下反應0.5-72h，加入封端劑反應0.5-72h，加入醇終止反應，靜置沉降后加入酸、水洗滌得到具有高含量的端羥基反-1,4-聚異戊二烯聚合物。

6.如權利要求5所述的合成方法，其特征在于，加入封端劑環氧乙烷反應0.5-72h后加入乙醇終止反應，靜置沉降后，分別用稀鹽酸、水進行洗滌，然后真空烘干。

7.如權利要求5或6所述的合成方法，其特征在于，所述封端劑選自為環氧乙烷、環氧丙烷、溴乙醇、溴丙醇、溴丁醇或碘乙醇。