[發明專利]一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法

在審

• 申請號: 202011532315.2
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112592279A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 甄美靜;高希會;李麗;劉清學;滕學金;李培成;周子龍天;張俊紅;周偉業;鄭開軍;李強英;吳小峰;耿世淑
• 申請（專利權）人: 淄博鴻潤新材料有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/37
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• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種2,2’?二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法。該技術方案摒棄了以鄰硝基氯苯和乙二醇為原料，在相轉移催化劑和堿性條件催化下進行O?烷基化反應的合成路線。采用鄰硝基苯酚為原料，在催化條件下與二氯乙烷反應，一步生成2,2’?二硝基乙二醇二苯醚。這一合成路線副反應較少，雜質含量較低，為后續的純化奠定了基礎。在此基礎上，首先在加熱條件下通過分層去除水溶性雜質，再利用乙腈在低溫下進行一次結晶，結晶產物經乙醇二次溶解后加水稀釋，并降溫實現重結晶，重結晶產物經洗滌、抽濾、減壓干燥后得到純品。本發明工藝路線較短，操作簡單，所得成品純度較高，具有突出的技術優勢。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法。

背景技術

2,2’-二氨基乙二醇二苯醚是重要的化工原料，主要用于合成顏料黃180，還可用于制造直接染料、活性染料、殺菌劑等。催化加氫法是2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的一種常用制備方法，該方法以2,2'-二硝基乙二醇二苯醚為原料，在鎳基催化劑或Pd/C催化劑存在下，于醇類溶劑中加氫反應生成。該方法原料轉化率高，產品質量較好，三廢產生量較少，是目前工業上首選的清潔生產工藝。然而，要達到較高的轉化效率，避免副反應，需要確保原料2,2'-二硝基乙二醇二苯醚具有較高的純度，因此，對2,2'-二硝基乙二醇二苯醚的合成和提純是確保整體工藝效率的關鍵。

目前，2,2'-二硝基乙二醇二苯醚是以鄰硝基氯苯和乙二醇為原料，在相轉移催化劑和堿性條件催化下進行O-烷基化反應而得到的。這一路線所得的直接產物純度較低，需要多次純化才能滿足后續的工藝要求。因此，如何針對2,2’-二硝基乙二醇二苯醚開發一種更加高效的精制提純方法，一直以來都是本領域中有待解決的技術問題。

發明內容

本發明旨在針對現有技術的技術缺陷，提供一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，以解決常規方法所制備的2,2’-二硝基乙二醇二苯醚純度較低，且不便于精制純化的技術問題。

為實現以上技術目的，本發明采用以下技術方案：

一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，包括以下步驟：

1)向反應釜中依次加入碳酸銨和鄰硝基苯酚，混勻后升溫至70℃；

2)將三辛基甲基氯化銨與三丁胺等摩爾比混合，加入至步驟1)的反應釜中，混勻后升溫至85℃，再向其中滴加二氯乙烷，進行回流反應，反應完畢后靜置分層，收集有機相，再加入水，在96℃條件下攪拌2小時，靜置分層，再收集有機相；

3)向步驟2)最后收集的有機相中加入乙腈，在80℃保持2h，而后降溫至4℃，離心取固相，加入過量乙醇攪拌溶解，而后用水將乙醇濃度稀釋10倍，并降溫至4℃，保持2h，收集固相水洗并抽濾，而后在30℃條件下減壓干燥，即得到2,2’-二硝基乙二醇二苯醚純品。

作為優選，步驟1)中，以N,N-二異丙基乙胺或三乙醇胺替代所述碳酸銨。

作為優選，以鏈狀聚乙二醇二烷基醚和十二烷基三甲基氯化銨分別替代所述三辛基甲基氯化銨和所述三丁胺。

作為優選，步驟2)回流反應的過程中，反應體系處于氮氣保護氛圍中，所述氮氣的氣壓為1.2～1.5個大氣壓。

作為優選，步驟3)中，在由80℃降溫至4℃的過程中，體系處于持續攪拌狀態。

作為優選，步驟3)中，用4℃的冷水對乙醇濃度進行稀釋。

作為優選，步驟3)所述的減壓條件為2/3～3/4個大氣壓。

作為優選，還包括以下步驟4)：將減壓干燥后的2,2’-二硝基乙二醇二苯醚純品進行粉碎，進入研磨機研磨，而后包裝。