[發明專利]一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法

在審

• 申請號: 202011532315.2
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112592279A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 甄美靜;高希會;李麗;劉清學;滕學金;李培成;周子龍天;張俊紅;周偉業;鄭開軍;李強英;吳小峰;耿世淑
• 申請（專利權）人: 淄博鴻潤新材料有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/37
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• 代理人: 暫無信息

1.一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于包括以下步驟：

1)向反應釜中依次加入碳酸銨和鄰硝基苯酚，混勻后升溫至70℃；

2)將三辛基甲基氯化銨與三丁胺等摩爾比混合，加入至步驟1)的反應釜中，混勻后升溫至85℃，再向其中滴加二氯乙烷，進行回流反應，反應完畢后靜置分層，收集有機相，再加入水，在96℃條件下攪拌2小時，靜置分層，再收集有機相；

3)向步驟2)最后收集的有機相中加入乙腈，在80℃保持2h，而后降溫至4℃，離心取固相，加入過量乙醇攪拌溶解，而后用水將乙醇濃度稀釋10倍，并降溫至4℃，保持2h，收集固相水洗并抽濾，而后在30℃條件下減壓干燥，即得到2,2’-二硝基乙二醇二苯醚純品。

2.根據權利要求1所述的一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于，步驟1)中，以N,N-二異丙基乙胺或三乙醇胺替代所述碳酸銨。

3.根據權利要求1所述的一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于，步驟2)中，以鏈狀聚乙二醇二烷基醚和十二烷基三甲基氯化銨分別替代所述三辛基甲基氯化銨和所述三丁胺。

4.根據權利要求1所述的一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于，步驟2)回流反應的過程中，反應體系處于氮氣保護氛圍中，所述氮氣的氣壓為1.2～1.5個大氣壓。

5.根據權利要求1所述的一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于，步驟3)中，在由80℃降溫至4℃的過程中，體系處于持續攪拌狀態。

6.根據權利要求1所述的一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于，步驟3)中，用4℃的冷水對乙醇濃度進行稀釋。

7.根據權利要求1所述的一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于，步驟3)所述的減壓條件為2/3～3/4個大氣壓。

8.根據權利要求1所述的一種2,2’-二硝基乙二醇二苯醚的精制提純方法，其特征在于，還包括以下步驟4)：將減壓干燥后的2,2’-二硝基乙二醇二苯醚純品進行粉碎，進入研磨機研磨，而后包裝。