[發(fā)明專利]4-芳基-5-硫醚基-2-二氟甲基惡唑及其衍生物及合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011532090.0
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112574135B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝艷軍;易兵;廖云峰;陽海
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南工程學(xué)院
• 主分類號: C07D263/46
• 分類號: C07D263/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成4-芳基-5-硫醚基-2-二氟甲基惡唑及其衍生物的方法，其特征在于，在催化劑、氧化劑和添加劑的共同作用下，將苯乙酮肟衍生物、硫酚類化合物、二氟乙酸酐和有機溶劑混合反應(yīng)，純化得到產(chǎn)物；

構(gòu)成4-芳基-5-硫醚基-2-二氟甲基惡唑及其衍生物的通式為式I：

所述苯乙酮肟衍生物的通式為II：其選自：苯乙酮肟，4-甲基苯乙酮肟，4-甲氧基苯乙酮肟，4-氯苯乙酮肟，4-溴苯乙酮肟，4-三氟甲基苯乙酮肟，4-苯基苯乙酮肟，4-氰基苯乙酮肟，4-叔丁基苯乙酮肟，4-二氟乙酰氨基苯乙酮肟，3-甲基苯乙酮肟，3-氟苯乙酮肟，3-溴苯乙酮肟，3-三氟甲基苯乙酮肟，3-氨基苯乙酮肟，3，4-二氯苯乙酮肟；

所述硫酚類化合物的通式為III：R²-SH，其選自：4-甲基苯硫酚，4-甲氧基苯硫酚，4-叔丁基苯硫酚，4-氟苯硫酚，4-氯苯硫酚，4-溴苯硫酚，3-甲基苯硫酚，3-甲氧基苯硫酚，2-甲基苯硫酚，2-甲氧基苯硫酚，2-乙基苯硫酚，2-氟苯硫酚，2-氯苯硫酚，2-溴苯硫酚，2-萘硫酚，2-噻吩硫酚，2，3-二氯苯硫酚；

所述二氟乙酸酐的結(jié)構(gòu)式為IV：

包括以下步驟：

(1)往反應(yīng)容器中加入苯乙酮肟衍生物、硫酚類化合物、二氟乙酸酐、催化劑、氧化劑、添加劑和有機溶劑；

(2)將反應(yīng)物充分混合后，進(jìn)行加熱；

(3)反應(yīng)后進(jìn)行純化得到產(chǎn)物；

所述催化劑為四氧化三鐵；

所述氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、碘苯二乙酯、過氧化氫、過氧化叔丁醇、過氧化二叔丁基、氧氣中的一種；

所述添加劑為N-碘代丁二酰亞胺、N-溴代丁二酰亞胺、N-氯代丁二酰亞胺、單質(zhì)碘、氯化碘、溴化碘中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、1，4-二氧六環(huán)、甲苯、氯苯、N-甲基吡咯烷酮、吡啶中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯乙酮肟衍生物、硫酚類化合物、二氟乙酸酐、催化劑、氧化劑、添加劑的摩爾比為1∶1～2∶3～5∶0.02～0.1∶1～2∶0.5～1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為60～100℃；所述的反應(yīng)時間為12～24h。