[發明專利]一種可可粉中摻雜可可殼的定量檢測方法

有效

• 申請號: 202011531877.5
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112782293B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 張雅莉;韓建勛;付萌;李婷;李捷;劉浩
• 申請（專利權）人: 譜尼測試集團北京檢驗認證科學研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
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• 代理人: 暫無信息

1.一種可可粉中摻雜可可殼的定量檢測方法，其特征在于，主要基于可可殼的特征標志物苦木內酯I Nigakilactone I來檢測可可粉中可可殼的含量，包括以下步驟：

a)樣品前處理：稱取適量樣品，甲醇溶解，超聲提取，離心取上清液，濃縮復溶，微孔濾膜過濾，制得樣品溶液；

b)液相色譜分離：將樣品溶液中待測特征標志物與其它雜質充分分離；

c)質譜檢測：建立特征標志物的峰面積與可可粉中可可殼的摻入量之間的線性標準曲線，保留時間和精確質量數定性，外標標曲法定量。

2.根據權利要求1所述的一種可可粉中摻雜可可殼的定量檢測方法，其特征在于，所述的液相色譜分離條件為：色譜柱選用C18色譜柱；柱溫為40℃；流動相A相為5mmol/L乙酸銨水溶液，B相為乙腈，梯度洗脫；梯度洗脫的比例為0～3.0min，A為95％；3.0～8.0min，A為95％→80％；8.0～17.0min，A為80％→72％；17.0～22.0min，A為72％→10％；22.0～26.0min，A為10％；26.0～26.1min，A為10％→95％；26.1～28.0min，A為95％；流速為0.3mL/min；進樣量為5μL。

3.根據權利要求1所述的一種可可粉中摻雜可可殼的定量檢測方法，其特征在于，所述的質譜檢測條件為：離子源為ESI-；離子源溫度為100℃；脫溶劑氣溫度為250℃；脫溶劑氣流速為600L/h；錐孔氣流速為50L/h；毛細管電壓為2.0kV；錐孔電壓為40V；工作模式：MSMS模式；碰撞能量為15eV～40eV；掃描時間為0.2s。

4.根據權利要求1所述的一種可可粉中摻雜可可殼的定量檢測方法，其特征在于，所述的特征標志物苦木內酯I的母離子為m/z 375.18，子離子為m/z 191.07、m/z 289.07。

5.根據權利要求1所述的一種可可粉中摻雜可可殼的定量檢測方法，其特征在于，當可可殼摻入量為1％～50％范圍內時，苦木內酯I峰面積和可可殼的摻入量之間的線性關系良好，相關系數R²大于0.9999，檢出限為0.3％，定量限為1％。