[發明專利]一種氨噻肟酸的清潔制備工藝有效
| 申請號： | 202011531691.X | 申請日： | 2020-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN112661719B | 公開（公告）日： | 2022-10-14 |
| 發明（設計）人： | 劉振強;姜鵬鵬;張佳成;吳旭虎;孫美婷;徐鑫林 | 申請（專利權）人： | 河北合佳醫藥科技集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/593 | 分類號： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 張培元 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨噻肟酸 清潔 制備 工藝 | ||
1.一種氨噻肟酸的清潔制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：
（1）乙酰乙酸乙酯和亞硝酸鈣水溶液，攪拌條件下滴加硫酸進行肟化，析出硫酸鈣固體，反應結束后過濾析出的硫酸鈣，用三氯甲烷洗滌硫酸鈣濕粉，得白色固體粉末副產物硫酸鈣，洗滌液和濾液中加入碳酸鈉，滴加硫酸二甲酯進行肟的甲基化；
（2）肟的甲基化反應結束后，分相，有機相脫水后滴加鹵代試劑進行鹵代，鹵代結束后加水淬滅，分相，水相為強酸性水，有機相為鹵代物，鹵代物滴加入硫脲水溶液中，控制pH進行環合反應，反應結束后加入三氯甲烷至固體全部溶解，溶解溫度為30~45℃，分相去掉水相，得到氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液；
（3）向氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液中滴加液堿，控溫攪拌水解，反應結束后分相，去掉有機相，水相加活性炭脫色，滴加步驟（2）鹵代后淬滅所得水相至氨噻肟酸全部析出，過濾洗滌干燥得到氨噻肟酸產品；液堿為氫氧化鈉溶液，濃度為10%~30%，氫氧化鈉與氨噻肟酸乙酯的摩爾比為1:1.0-1.5。
2.根據權利要求1所述的氨噻肟酸的清潔制備工藝，其特征在于：乙酰乙酸乙酯和亞硝酸鈣的摩爾比為1:1.1-1.5。
3.根據權利要求1所述的氨噻肟酸的清潔制備工藝，其特征在于：步驟（1）中滴加硫酸至硝酸鈣全部轉化為硫酸鈣，過程控制溫度-5-10℃。
4.根據權利要求1所述的氨噻肟酸的清潔制備工藝，其特征在于：步驟（3）中水解溫度控制在35~50℃。
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