[發明專利]芪斛楂顆粒多指標含量測定方法

有效

• 申請號: 202011531271.1
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112763597B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 馮敏
• 申請（專利權）人: 葵花藥業集團（貴州）宏奇有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

本發明公開了芪斛楂顆粒多指標含量測定方法，所述含量測定方法是以橙皮苷、甘草素、異甘草素和甘草酸銨對照品為對照，以甲醇為流動相A，0.05％磷酸為流動相B的超高效液相色譜法。本發明針對芪斛楂顆粒制劑中四個成分進行了定量考察，建立含量測定方法，并對方法學進行了驗證，所提供的含量測定方法精密度高、重復性好、穩定性好、測量結果準確，可有效控制藥物質量，為形成科學的芪斛楂顆粒質量控制體系、完善芪斛楂顆粒的質量評價標準奠定了基礎。而且本發明同時測定四個成分的含量，可避免因分開多次測定不同成分含量而產生的誤差，還能節省時間和成本，并使得同一系統條件下的測定結果更穩定、可靠。

技術領域

本發明涉及藥物分析檢測技術領域，尤其涉及芪斛楂顆粒多指標含量測定方法。

背景技術

芪斛楂顆粒收載于國家藥品標準[WS-5745(B-0745)-2014Z]，系由黃芪、山藥、炙甘草、茯苓、石斛、炒麥芽、山楂、木瓜、黨參、陳皮、白術11位中藥組成，具有健脾和胃、益氣固表，消食導滯之功效。用于改善小兒脾胃氣虛、厭食，偏食，汗多，大便調，易感冒等癥。產品組方獨特，療效確切，市場前景好。芪斛楂顆粒現行質量標準中收載了5個薄層色譜鑒別和一個含量測定，其量化指標單一，需要進一步提升和完善。鑒于此，本申請人對芪斛楂顆粒的定量測定進行了詳細研究，根據方中各味藥材所含成分的藥典規定和文獻資料，對各藥材的指標成分進行超高液相測定研究。

發明內容

為解決上述問題，本發明公開了芪斛楂顆粒中四個成分的含量測定方法，為制劑質量檢測的定量測定提供了理論和操作基礎。

為達到以上目的，本發明技術方案如下：

芪斛楂顆粒多指標含量測定方法，所述含量測定方法是以橙皮苷、甘草素、異甘草素和甘草酸銨對照品為對照，以甲醇為流動相A，0.05％磷酸為流動相B的超高效液相色譜法。

前述芪斛楂顆粒多指標含量測定方法，按照以下步驟測定：

色譜條件與系統適應性試驗：采用C18色譜柱；流動相A為甲醇，流動相B為0.05％磷酸，梯度洗脫；流速0.2mL/min；柱溫40℃；檢測波長為：甘草酸銨251nm、橙皮苷和甘草素283nm、異甘草素363nm；理論板數按甘草酸銨峰計算不低于2000；

對照品溶液的制備：分別取橙皮苷、甘草素、異甘草素、甘草酸銨4種對照品，精密稱定，置于5mL容量瓶中，以甲醇定容，制成濃度依次為393.12、150.72、41.1、731.28μg/ml的混合對照品溶液，搖勻；

供試品溶液的制備：取裝量差異項下的芪斛楂顆粒，精密稱定，加入70％甲醇，稱定重量，回流提取1h，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

測定：分別吸取混合對照品溶液、供試品溶液各5μL注入超高效液相色譜儀，測定，即得。

前述芪斛楂顆粒多指標含量測定方法，所述梯度洗脫過程為：0～13min，22％～27％A；13～20min，27％～32％A；20～33min，32％～38％A；33～35min，38％～63％A；35～53min，63％～66％A；53～58min，66％～90％A。

前述芪斛楂顆粒多指標含量測定方法，所述供試品溶液的制備具體為：取裝量差異項下的芪斛楂顆粒，研細，混勻，稱取3g，精密稱定，精密加入70％甲醇25ml,稱定重量，80℃回流提取1h，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得供試品溶液。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：