[發明專利]芪斛楂顆粒多指標含量測定方法

有效

• 申請號: 202011531271.1
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112763597B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 馮敏
• 申請（專利權）人: 葵花藥業集團（貴州）宏奇有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

1. 芪斛楂顆粒多指標含量測定方法，其特征在于：所述含量測定方法是以橙皮苷、甘草素、異甘草素和甘草酸銨對照品為對照，以甲醇為流動相A，0 .05％磷酸為流動相B的超高效液相色譜法，具體按照以下步驟測定：

色譜條件與系統適應性試驗：采用C18色譜柱；流動相A為甲醇，流動相B為0 .05％磷酸，梯度洗脫；流速0 .2mL/min；柱溫40℃；檢測波長為：甘草酸銨251nm、橙皮苷和甘草素283nm、異甘草素363nm；理論板數按甘草酸銨峰計算不低于2000；

對照品溶液的制備：分別取橙皮苷、甘草素、異甘草素、甘草酸銨4種對照品，精密稱定，置于5mL容量瓶中，以甲醇定容，制成濃度依次為393 .12、150 .72、41 .1、731 .28μg/ml的混合對照品溶液，搖勻；

供試品溶液的制備：取裝量差異項下的芪斛楂顆粒，精密稱定，加入70％甲醇，稱定重量，回流提取1h，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

測定：分別吸取混合對照品溶液、供試品溶液各5μL注入超高效液相色譜儀，測定，即得；

所述梯度洗脫過程為：0～13min，22％～27％A；13～20min，27％～32％A；20～33min，32％～38％A；33～35min，38％～63％A；35～53min，63％～66％A；53～58min，66％～90％A。

2. 根據權利要求1所述芪斛楂顆粒多指標含量測定方法，其特征在于：所述供試品溶液的制備具體為：取裝量差異項下的芪斛楂顆粒，研細，混勻，稱取3g，精密稱定，精密加入70％甲醇25ml ,稱定重量，80℃回流提取1h，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得供試品溶液。