[發明專利]一種UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法

在審

• 申請號: 202011528159.2
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112679738A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 何小青
• 申請（專利權）人: 惠州市德佑威新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/16;C08J3/24;C08L83/04;C08K5/5415;C08K5/5419;C09J183/07
• 代理公司: 東莞市科安知識產權代理事務所(普通合伙) 44284
• 代理人: 龍衛軍

1.一種UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

第一步，將羥基苯基硅油與多烷氧基硅烷交聯劑混合后，加入有機錫類觸媒進行反應形成交聯產物，反應溫度為20-100℃，反應時間為1-3小時，合成中保持真空度低于-0.099MPa；

第二步，向第一歩的交聯產物中繼續加入含有雙鍵的硅烷偶聯劑進行縮合反應，反應溫度為50-130℃，反應時間為2-8小時，合成中保持真空度低于-0.099MPa；

第三步，向第二步的反應物中繼續加入含有羥基的丙烯酸類單體反應封端，反應溫度為50-130℃，反應時間為2-4小時，合成中保持真空度低于-0.099MPa；

第四步，加入金屬吸附劑，除去有機錫類觸媒，過濾包裝。

2.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，第一步中羥基苯基硅油與多烷氧基硅烷交聯劑混合的具體步驟為：將反應設備清洗干凈后，抽真空3-5min，用氮氣消空，連續重復3-5次，清除設備內溶劑；然后將羥基苯基硅油與多烷氧基硅烷交聯劑攪拌均勻，溫度為20-50℃，為避免原料與濕氣反應，需持續抽真空1-2小時。

3.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述羥基苯基硅油的粘度為100cps-100000cps。

4.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述多烷氧基硅烷交聯劑為正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述多烷氧基硅烷交聯劑與所述羥基苯基硅油的質量比為(1-10):100。

6.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述有機錫類觸媒為二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、二乙基己酸二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二甲基馬來酸二丁基錫、馬來酸二丁基錫、二乙酸二辛基錫、二硬脂酸二辛基錫、二月桂酸二辛基錫、二甲基二丁基錫、二苯氧基二丁基錫、二甲氧基二丁基錫、二乙酰丙酮二丁基錫、二乙酰乙酸乙酯二丁基錫、雙三乙氧基硅酸二丁基錫、雙三乙氧基硅酸二辛基錫以及二烷氧基氧化錫和硅酸鹽化合物反應后得到的四價錫類化合物、辛酸錫、環烷酸錫、硬脂酸錫、三辛酸單丁基錫、三異丙氧基單丁基錫和單辛基錫化合物中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述有機錫類觸媒的添加量為所述多烷氧基硅烷交聯劑的0.01-0.5％。

8.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述含有雙鍵的硅烷偶聯劑為甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述含有羥基的丙烯酸類單體為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的UV/加熱雙重固化有機硅樹脂組成物的制備方法，其特征在于，所述金屬吸附劑為巰基改性硅膠、三巰基-S-三嗪三鈉鹽和三硫代氨基甲酸鹽中的至少一種。