[發(fā)明專利]一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍(lán)35染料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011528070.6 | 申請日： | 2020-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN112521767A | 公開（公告）日： | 2021-03-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周利霞;劉鏞;李成;何磊;吳翔;陳子暉;王杰;徐勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽清科瑞潔新材料有限公司 |
| 主分類號： | C09B1/28 | 分類號： | C09B1/28;C07C225/34;C07C221/00 |
| 代理公司： | 蘇州根號專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32276 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 244000 安徽省銅*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 污染 胺基 蒽醌型 溶劑 35 染料 制備 方法 | ||
1.一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍(lán)35染料的制備方法，該制備方法包括以下步驟：
向甲醇中依次加入N-甲基咪唑、2-溴乙醇，在40℃-60℃攪拌下緩慢滴加入50％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH9，再加入氟硼酸，攪拌4小時(shí)-6小時(shí)，減壓除去甲醇，得到第一混合物；
將所述第一混合物升溫至40℃-60℃，加入1，4-二羥基蒽醌、1，4-二羥基蒽醌隱色體、正丁胺，繼續(xù)升溫至50℃-65℃反應(yīng)至終點(diǎn)，降溫至30℃-45℃抽濾得濾餅和濾液；
熱水洗泡所述濾餅，收集洗泡液和濾液，進(jìn)行蒸餾回收，熱水洗滌所述濾餅至中性，干燥，得到所述溶劑藍(lán)35染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述N-甲基咪唑和2-溴乙醇的重量比為0.6-0.7:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述甲醇和N-甲基咪唑的重量比為1.0-1.2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述氟硼酸與2-溴乙醇的重量比為0.5-1.5：20-25。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述正丁胺和所述1，4-二羥基蒽醌的重量比為0.4-0.6:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述第一混合物和所述1，4-二羥基蒽醌的重量比為1.5-2：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述1，4-二羥基蒽醌隱色體和第一混合物的重量比為0.08-0.2：1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述熱水的溫度為80℃-100℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，蒸餾回收的溶劑用于下一批次的制備。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其中，當(dāng)蒸餾回收的溶劑用于下一批次的制備時(shí)，先將其升溫至100℃-110℃進(jìn)行脫水，再加入1，4-二羥基蒽醌和其它原料進(jìn)行反應(yīng)。
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