[發明專利]一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍35染料的制備方法

在審

• 申請號: 202011528070.6
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112521767A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 周利霞;劉鏞;李成;何磊;吳翔;陳子暉;王杰;徐勇
• 申請（專利權）人: 安徽清科瑞潔新材料有限公司
• 主分類號: C09B1/28
• 分類號: C09B1/28;C07C225/34;C07C221/00
• 代理公司: 蘇州根號專利代理事務所(普通合伙) 32276
• 代理人: 仇波

本發明提供了一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍35染料的制備方法。該制備方法包括向甲醇中依次加入N?甲基咪唑、2?溴乙醇，在40℃?60℃攪拌下緩慢滴加入50％氫氧化鈉溶液，調節至pH9，再加入氟硼酸，攪拌4小時?6小時，減壓除去甲醇，得到第一混合物；將第一混合物升溫至40℃?60℃，加入1，4?二羥基蒽醌、1，4?二羥基蒽醌隱色體、正丁胺，繼續升溫至50℃?55℃反應至終點，降溫至30℃?40℃抽濾得濾餅和濾液；熱水洗泡濾餅，收集洗泡液和濾液，進行蒸餾回收，熱水洗滌濾餅至中性，干燥，得到溶劑藍35染料。本發明的制備方法得到的溶劑藍35染料的△C為偏艷1.0，壓力值0.3，產品品質能夠滿足高端客戶的應用需求。

技術領域

本發明涉及一種染料的制備方法，具體涉及一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍35染料的制備方法，屬于溶劑染料制備技術領域。

背景技術

溶劑藍35又稱溶劑藍B、透明藍2N，其化學名稱為1,4-雙(正丁基氨基)蒽醌，英文名稱為Solvent Blue 35，分子式為C₂₂H₂₆N₂O₂，分子量為350.45，CAS號為17354-14-2。外觀為深藍色粉末，不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、硝基苯、吡啶和甲苯。溶劑藍35可用于各種樹脂塑料的著色，如聚丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚苯乙烯、有機玻璃、滌綸樹脂、聚碳酸酯等，得綠光藍色；有優良的耐熱性、耐曬性及耐遷移性，著色力好，透明度高，適用范圍廣。

目前，生產溶劑藍35的通用工藝為：通過流量計往10000L縮合釜中加入水，開啟攪拌，投入氫氧化鈉，再投入包裝計量的1,4-二羥基蒽醌，蓋上釜蓋，通過計量罐加入40％的正丁胺，然后打開夾套進汽閥門，開始密閉升溫，升溫至70-75℃保溫維持，反應10h取樣測縮合終點。反應終點到后，夾套進水降溫至40-45℃開啟釜底閥放料進入壓濾機，抽干母液，濾餅再用80-90℃熱水洗滌至中性；濾餅進入烘箱干燥，經粉碎拼混包裝，即得溶劑藍35成品。經此工藝生產的溶劑藍35產品品質不佳，色光一致性較差，飽和度ΔC通常灰暗度達5-8的占總產量的約80％，部分單批次產品需經溶劑精制才能達到合格品質，造成了資源浪費，同時對環境也造成了污染；反應收率低，約為85％，反應過程中所產生的單縮合和水解副反應不易控制，影響反應選擇性進而影響產品收率。

發明內容

本發明目的是為了克服現有技術的不足，提供一種溶劑藍35染料的制備方法，該制備方法低污染、產率高、色相佳。

為解決以上技術問題，本發明提供了一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍35染料的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

向甲醇中依次加入N-甲基咪唑、2-溴乙醇，在40℃-60℃攪拌下緩慢滴加入50％氫氧化鈉溶液，調節至pH9，再加入氟硼酸，攪拌4小時-6小時，減壓除去甲醇，得到第一混合物；

將第一混合物升溫至40℃-60℃，加入1，4-二羥基蒽醌、1，4-二羥基蒽醌隱色體、正丁胺，繼續升溫至50℃-65℃反應至終點，降溫至30℃-45℃(優選30℃-35℃)抽濾得濾餅和濾液；

熱水洗泡濾餅，收集洗泡液和濾液，進行蒸餾回收，熱水洗滌濾餅至中性，干燥，得到溶劑藍35染料。

在本發明的一具體實施方式中，N-甲基咪唑和2-溴乙醇的重量比為0.6-0.7:1；甲醇和N-甲基咪唑的重量比為1.0-1.2:1；氟硼酸與2-溴乙醇的重量比為0.5-1.5：20-25。

在本發明的一具體實施方式中，正丁胺和1，4-二羥基蒽醌的重量比為0.4-0.6:1(優選0.5-0.6：1)。第一混合物和1，4-二羥基蒽醌的重量比為1.5-2：1(優選1.8-2：1)。1，4-二羥基蒽醌隱色體和第一混合物的重量比為0.08-0.2：1。

1,4-二羥基蒽醌隱色體是化學物質，CSA號是476-60-8。