[發明專利]一種電子級高純硼的制備方法

在審

• 申請號: 202011526869.1
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112499639A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 行衛東;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 藏斌

1.一種電子級高純硼的制備方法，包括以下步驟：

a)溴化硼原料加熱氣化后，依次流經預處理裝置和精餾裝置，收集精餾裝置出口的中間餾分；

所述預處理裝置的腔體內裝填有混合金屬顆粒，所述混合金屬顆粒包括鋅粒、錫粒和銦粒；

b)將所述中間餾分加熱氣化后與氫氣混合進入化學氣相沉積裝置中反應并沉積，得到電子級高純硼。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述混合金屬顆粒的粒徑為5～50mm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述鋅粒、錫粒和銦粒的質量比為1：(0.2～0.3)：(0.2～0.5)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述預處理裝置內的溫度為91～95℃；溴化硼原料在所述預處理裝置中的停留時間為2～8s。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述精餾裝置的高度為1.5～2m；所述精餾裝置運行時的溫度為91～93℃；所述精餾裝置運行時的回流比為(10～20)：1。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，在所述精餾裝置的出口依次得到前餾分、中間餾分和后餾分，所述前餾分、中間餾分和后餾分的質量比為1：(5～7)：(2～4)。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述氫氣與加熱氣化后的中間餾分的體積比為(4～9)：1。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述反應的溫度為1100～1300℃；所述反應的時間為16～24h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括：

c)在所述反應并沉積的過程中，對化學氣相沉積裝置產生的尾氣進行冷凝，回收冷凝產生的液態溴化硼；之后對冷凝后的剩余尾氣進行堿洗。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述堿洗采用的堿液為堿金屬氫氧化物水溶液。