[發明專利]一種電子級高純硼的制備方法

在審

• 申請號: 202011526869.1
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112499639A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 行衛東;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 藏斌

本發明屬于硼制備領域，尤其涉及一種電子級高純硼的制備方法。本發明提供的制備方法包括以下步驟：a)溴化硼原料加熱氣化后，依次流經預處理裝置和精餾裝置，收集精餾裝置出口的中間餾分；所述預處理裝置的腔體內裝填有混合金屬顆粒，所述混合金屬顆粒包括鋅粒、錫粒和銦粒；b)將所述中間餾分加熱氣化后與氫氣混合進入化學氣相沉積裝置中反應并沉積，得到電子級高純硼。本發明提供的制備方法產品純度高，原料利用率高，工藝流程簡單，雜質引入少，設備簡單投資小，環境污染低，副產物可高效循環利用，具有良好的經濟效益和環境效益。實驗結果表明，采用本發明提供的方法制備電子級高純硼時，產品純度≥99.9999％，產率≥80％。

技術領域

本發明屬于硼制備領域，尤其涉及一種電子級高純硼的制備方法。

背景技術

硼及其化合物具有獨特的物理化學性質，廣泛應用于高新技術材料、激光材料、阻燃材料、耐磨材料、絕緣材料、結構材料等領域。目前國外的含硼產品和硼精細化學品發展十分迅速，而國內仍處于起步階段，尤其是高純硼制備更是處于研發階段，技術十分薄弱。

目前，硼的制備方法主要有：熔鹽電解法、乙硼烷裂解法、鹵化硼氫氣還原法、金屬熱還原法。其中，熔鹽電解法工藝簡單，硼粉純度較高，但設備腐蝕嚴重，不能連續化生產；乙硼烷裂解法制備的硼粉純度高，但原料乙硼烷易燃且劇毒，操作危險；鹵化硼氫氣還原法制備的硼粉純度高，但易產生劇毒的氣體且產率低；金屬熱還原法易于產業化，硼粉粒度大，但金屬雜質含量高。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種電子級高純硼的制備方法，本發明提供的制備方法產品純度高、產率高，環境污染小。

本發明提供了一種電子級高純硼的制備方法，包括以下步驟：

a)溴化硼原料加熱氣化后，依次流經預處理裝置和精餾裝置，收集精餾裝置出口的中間餾分；

所述預處理裝置的腔體內裝填有混合金屬顆粒，所述混合金屬顆粒包括鋅粒、錫粒和銦粒；

b)將所述中間餾分加熱氣化后與氫氣混合進入化學氣相沉積裝置中反應并沉積，得到電子級高純硼。

優選的，步驟a)中，所述混合金屬顆粒的粒徑為5～50mm。

優選的，步驟a)中，所述鋅粒、錫粒和銦粒的質量比為1：(0.2～0.3)：(0.2～0.5)。

優選的，步驟a)中，所述預處理裝置內的溫度為91～95℃；溴化硼原料在所述預處理裝置中的停留時間為2～8s。

優選的，步驟a)中，所述精餾裝置的高度為1.5～2m；所述精餾裝置運行時的溫度為91～93℃；所述精餾裝置運行時的回流比為(10～20)：1。

優選的，步驟a)中，在所述精餾裝置的出口依次得到前餾分、中間餾分和后餾分，所述前餾分、中間餾分和后餾分的質量比為1：(5～7)：(2～4)。

優選的，步驟b)中，所述氫氣與加熱氣化后的中間餾分的體積比為(4～9)：1。

優選的，步驟b)中，所述反應的溫度為1100～1300℃；所述反應的時間為16～24h。

優選的，還包括：

c)在所述反應并沉積的過程中，對化學氣相沉積裝置產生的尾氣進行冷凝，回收冷凝產生的液態溴化硼；之后對冷凝后的剩余尾氣進行堿洗。

優選的，所述堿洗采用的堿液為堿金屬氫氧化物水溶液。