[發明專利]一種金屬基導電聚硅氧烷的制備方法有效

申請號：	202011525674.5	申請日：	2020-12-22
公開（公告）號：	CN112735673B	公開（公告）日：	2022-10-04
發明（設計）人：	盧儒;朱涼偉;劉廣林	申請（專利權）人：	江蘇晟大元通新材料科技有限公司
主分類號：	H01B13/00	分類號：	H01B13/00;H01B1/02
代理公司：	北京盛凡佳華專利代理事務所(普通合伙) 11947	代理人：	蔡浩
地址：	214000 江蘇省無錫市無錫新區清源路1***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種金屬導電聚硅氧烷制備方法
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【說明書】：

本發明公開一種金屬基導電聚硅氧烷的制備方法，包括以下步驟：將10mg油溶性金納米粒子分散于50mL甲苯中，超聲分散后加入10至30mg八巰基POSS，在1000至1600r/min轉速劇烈攪拌下，繼續反應2h，得到八巰基POSS/金納米粒子配合物溶液；將濃度為60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化劑2,2?二羥甲基丙酸加入到上述溶液中，在紫外光下照射10～60min反應，過濾，用甲苯沖洗，得到所述金屬基導電聚硅氧烷。該制備方法通過POSS作為金納米粒子和聚硅氧烷之間的橋接物，使金納米粒子與聚硅氧烷有較好的相容性；同時通過化學鍵結合的方式，將導電的金納米粒子接入聚硅氧烷鏈段上，同時可以實現100nm以下的金納米粒子在聚硅氧烷中的均勻分散；實現了有機硅的導電性能，導電率在10～10⁴s/cm。

技術領域

本發明涉及導電材料的技術領域，特別涉及一種金屬基導電聚硅氧烷的制備方法。

背景技術

導電膠主要是由基體樹脂和導電粒子組成。導電粒子為導電膠提供導電性，而基體樹脂賦予導電膠物理和力學性能。基體樹脂通常不具備導電性，其導電性能的賦予通常需要添加導電粒子，常用的導電粒子有金屬顆粒如金、銀、銅、鋁、鋅等，碳材料如石墨烯、碳納米管、富勒烯等。有機硅樹脂，耐高低溫(-60℃～350℃)、耐候性好、耐老化、應力低、介電常數小，在導電膠的高端市場上的前景越來越廣泛。有機硅高分子主要是以聚硅氧烷(Si-O-Si)為主鏈，有機基團為側鏈的聚合物，因其沒有能夠自由移動的導電載流子，故其本身不具備導電性，其體積電阻率在 10¹³～10¹⁵Ω·cm。

發明內容

本發明的目的在于提出一種金屬基導電聚硅氧烷的制備方法，解決上述現有技術問題中的一個或者多個。

本發明提供一種金屬基導電聚硅氧烷的制備方法，包括以下步驟：

將10mg油溶性金納米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超聲分散后加入5至10mg八巰基POSS，在1000至1600r/min轉速劇烈攪拌下，繼續反應2h，得到八巰基POSS/金納米粒子配合物溶液；

將濃度為60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化劑2,2-二羥甲基丙酸加入到上述溶液中，在紫外光下照射10～60min反應，過濾，用甲苯沖洗，得到所述金屬基導電聚硅氧烷。

其中，POSS為籠型聚倍半硅氧烷的簡稱。

在一些實施方式中，八巰基POSS/金納米粒子配合物與乙烯基聚硅氧烷的質量比為1:(5～20)。

在一些實施方式中，乙烯基聚硅氧烷的分子量為4000至8000g/mol。

在一些實施方式中，油溶性金納米粒子的粒徑為5至100nm。

在一些實施方式中，八巰基POSS通過以下步驟制備而成：

在氮氣保護下，將八氨基POSS與巰基乙酸加入到容器中，以二氯甲烷/乙醇作為溶劑，鹽酸為催化劑，在80至100℃下反應12至18h，通過氨基和羧基的縮合反應得到末端為巰基的POSS。

在一些實施方式中，八氨基POSS、巰基乙酸以及鹽酸的質量比為100：(100～200)：(0.5～2)，所述二氯甲烷與乙醇的質量比為(1～3):1。