[發(fā)明專利]一種替比培南酯側(cè)鏈及其有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011525404.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN112505194B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李金濤;徐定洪;符高博;陶敏杰;石岳崚;徐丹萍;趙富錄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江海翔藥業(yè)股份有限公司;上海海翔醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 北京信諾創(chuàng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728
• 代理人: 王笑康;陳悅軍

1.一種替比培南酯側(cè)鏈及其有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法采用高效液相色譜法，色譜條件包括：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相由流動(dòng)相A和流動(dòng)相B組成并進(jìn)行梯度洗脫，所述流動(dòng)相A為pH值為2.5～3.5的C_6～12烷基磺酸鈉水溶液，所述流動(dòng)相B為乙腈；檢測(cè)波長(zhǎng)為210～220nm；

所述替比培南酯側(cè)鏈的結(jié)構(gòu)如式(Ⅰ)所示：

所述有關(guān)物質(zhì)包括以下物質(zhì)：

有關(guān)物質(zhì)1：

有關(guān)物質(zhì)2：其中Ms表示甲磺酰基；

有關(guān)物質(zhì)3：

所述梯度洗脫的程序包括：

于0～12分鐘，等度洗脫，所述流動(dòng)相A的體積比保持為78％，所述流動(dòng)相B的體積比保持為22％；

于12～25分鐘，線性梯度洗脫，所述流動(dòng)相A的體積比從78％變化為60％，所述流動(dòng)相B的體積比從22％變化為40％；

于25～30分鐘，等度洗脫，所述流動(dòng)相A的體積比保持為60％，所述流動(dòng)相B的體積比保持為40％；

于30～35分鐘，線性梯度洗脫，所述流動(dòng)相A的體積比從60％變化為78％，所述流動(dòng)相B的體積比從40％變化為22％；以及

于35～40分鐘，等度洗脫，所述流動(dòng)相A的體積比保持為78％，所述流動(dòng)相B的體積比保持為22％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相的流速為0.8～1.2mL/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相的流速為1.0mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相A選自pH值為2.5～3.5的辛烷磺酸鈉水溶液、己烷磺酸鈉水溶液或癸烷磺酸鈉水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相A選自選自pH值為3.0的辛烷磺酸鈉水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱的規(guī)格為4.6mm×150mm，填料粒徑為3.5μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為25～35℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為30℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括以下步驟：

S1：將含有替比培南酯側(cè)鏈及其有關(guān)物質(zhì)的待測(cè)樣品使用稀釋劑配制成待測(cè)樣品溶液；

S2：將所述待測(cè)樣品溶液進(jìn)樣至高效液相色譜儀中按照所述色譜條件進(jìn)行檢測(cè)；以及

S3：使用峰面積歸一化法計(jì)算得到所述替比培南酯側(cè)鏈及其有關(guān)物質(zhì)的各自含量。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述稀釋劑為由0.02～0.08wt％的磷酸水溶液和乙腈組成的混合液，所述磷酸水溶液與所述乙腈的體積比為40～60:60～40。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品溶液的濃度為0.2～0.6mg/mL。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品溶液的濃度為0.4mg/mL。