[發明專利]一種高品質磺胺多辛的精制方法在審
| 申請號： | 202011524427.3 | 申請日： | 2020-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN112592319A | 公開（公告）日： | 2021-04-02 |
| 發明（設計）人： | 蔡中文;宋小莉;謝曉芹 | 申請（專利權）人： | 重慶康樂制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/69 | 分類號： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 401221 重*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 品質 磺胺 精制 方法 | ||
1.一種高品質磺胺多辛的精制方法，其步驟如下:
(1)純化水中攪拌下加入磺胺多辛粗品，升溫到55℃～65℃；
(2)加入食品級氫氧化鈣調節pH值為堿性；
(3)加入活性炭并升溫到65℃～70℃脫色30分鐘；
(4)除去活性炭；
(5)濾液在55℃～65℃溫度條件內、攪拌下滴加質量濃度為稀分析純冰醋酸的純化水溶液精確調節pH到弱堿性，析出黃色的磺胺多辛分離掉；
(6)上步驟的濾液在55℃～65℃溫度條件內、攪拌下滴加分析純冰醋酸的純化水溶液調節pH到微酸性，析出白色的磺胺多辛；
(7)上步驟的磺胺多辛分離、干燥得高品質磺胺多辛。
2.根據權利要求1所述制備方法，步驟(2)的加入食品級氫氧化鈣調節pH值為堿性，其pH值為10.0～10.5。
3.根據權利要求1所述制備方法，步驟(5)的濾液在55℃～65℃溫度條件內滴加質量濃度為稀分析純冰醋酸的純化水溶液精確調節pH到弱堿性，其分析純冰醋酸的純化水溶液質量濃度為10％。
4.根據權利要求1所述制備方法，步驟(5)的濾液加入分析純冰醋酸的純化水溶液精確調節pH到弱堿性，其pH值為8.0。
5.根據權利要求1所述制備方法，步驟(6)的上步驟的濾液在55℃～65℃溫度條件內滴加分析純冰醋酸的純化水溶液調節pH到微酸性，其分析純冰醋酸的純化水溶液質量濃度為15％。
6.根據權利要求1所述制備方法，步驟(6)的上步驟的濾液加入分析純冰醋酸的純化水溶液調節pH到微酸性，其pH值為5.1～5.4。
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