[發明專利]一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法

在審

• 申請號: 202011521963.8
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112480290A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 楊勁峰;吳文惠
• 申請（專利權）人: 榮成廣潤水產食品有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所(普通合伙) 37224
• 代理人: 李科偉

本發明公開了一種魷魚軟骨β?殼聚糖的制備方法，現有酶法加工β?殼聚糖存在耗時長、雜質多、提取率及純度低的問題。其經過以下工藝步驟：1）磷酸酶提取；2）β?殼聚糖提取；3）β?殼聚糖精制；4）噴霧干燥；5）脫色。本發明利用磷酸酶和聚磷酸協同作用，脫除魷魚軟骨中的有機物和礦物質，剩余的甲殼素被分解為大分子β?殼聚糖，經反復醇沉并聯合超濾和透析，獲得精制β?殼聚糖后干燥，氧化脫色獲得本發明產品。本工藝磷酸酶耦合聚磷酸制備大分子殼聚糖利用了兩相試劑互作，酶控反應制備殼聚糖，其工藝溫和、環保。本發明耗時短，效率高，成本低；產物脫乙酰度和純度高，保留產物大的分子，且水溶性好，提高β?殼聚糖應用性能。

技術領域

本發明涉及殼質多糖的制備，尤其是一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法。

背景技術

甲殼素(Chitin)是一種由N-乙酰-D-氨基葡萄糖通過β-1,4糖苷鍵連接而成的天然高分子線性多糖，以有序的晶體微纖維形式存在，導致不溶于水。在自然界中甲殼素廣泛存在，數量是僅次于纖維素的天然多糖類。

魷魚生產生成大量魷魚軟骨，因其不可食性，作為加工廢棄物丟棄。魷魚軟骨中含有平行糖鏈組成的β-甲殼素，常與膠原蛋白相結合，具有防“三高”，抑制細菌活性，排重金屬功效。魷魚軟骨有效利用，將變廢為寶，原料資源充分利用，由于β-甲殼素在水介質無溶解性，限制了其應用，因此需要一種有效、簡便的β-殼聚糖的制備方法。

現有殼聚糖提取技術中，中國專利CN 201510129839.X、CN110452316A公開了β-殼聚糖的制備方法，經過稀酸溶液脫鹽、稀堿溶液脫有機物和濃堿去除乙酰基，獲得β-殼聚糖，但是采用酸堿法提取甲殼素已不適宜節能發展，此工藝已經被禁用。中國專利CN111171181A公開了酶法加工β-殼聚糖的方法，通過酶解脫除乙酰基，得到含高蛋白質和灰分的β-殼聚糖，利用酶雖然減少了對環境的污染，但耗時長，雜質多，降低了生產的有效性。

發明內容

為了克服現有酶法加工β-殼聚糖存在耗時長、雜質多、提取率及純度低的不足，本發明的目的在于提供一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，本發明的制備方法耗時短，效率高，成本低；產物脫乙酰度和純度高，保留產物大的分子，且水溶性好，顯著提高了β-殼聚糖應用性能。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，其經過以下工藝步驟：

1）磷酸酶提取：取缺磷土地中植物根部土壤，粉碎后放入200目的篩網中，用pH4-7的淋洗液淋洗3-5次，靜置5-8h，取上清液，冷凍干燥，即得磷酸酶；

2）β-殼聚糖提取：將步驟1）中得到的磷酸酶加到聚磷酸和魷魚軟骨混合物中，充分攪拌均勻，在18-45℃反應5-10h，升溫至62-85℃攪拌1.5-3.2h，1500-3000r/min離心，取上清液，即得β-殼聚糖粗提取物；

3）β-殼聚糖精制：取步驟2）所得的β-殼聚糖粗提取物，加入乙醇至乙醇質量百分含量為65-85%，離心取沉淀，用去離子水復溶和乙醇沉淀反復操作3-5次，得清洗后的β-殼聚糖；清洗后的β-殼聚糖進行超濾，截留30萬Da分子量的殼聚糖，截留液濃縮后，放入15萬Da的透析袋中去除雜質，透析袋中溶液，即為精制β-殼聚糖溶液；

4）噴霧干燥：將步驟3）所得精制β-殼聚糖溶液噴霧干燥，得到β-殼聚糖；

5）脫色：將步驟4）所得β-殼聚糖用超臨界二氧化碳裝置處理，萃取釜中剩余物料加入氧化劑進行脫色，獲得β-殼聚糖成品。

作為優選，在步驟1）中，所述的淋洗液由磷酸銨、磷酸、丙酮和水組成。

作為優選，在步驟2）中，所述的磷酸酶、聚磷酸和魷魚軟骨質量比為1:5-15:45-60。

作為優選，在步驟4）中，所述的噴霧干燥條件為噴頭轉速20000-22000r/min、進口溫度180-220℃、進料速度100-180ml/min、出料口溫度65-80℃、風速1-3m/s。