[發明專利]一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法

在審

• 申請號: 202011521963.8
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112480290A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 楊勁峰;吳文惠
• 申請（專利權）人: 榮成廣潤水產食品有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所(普通合伙) 37224
• 代理人: 李科偉

1.一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，其經過以下工藝步驟：

1）磷酸酶提取：取缺磷土地中植物根部土壤，粉碎后放入200目的篩網中，用pH4-7的淋洗液淋洗3-5次，靜置5-8h，取上清液，冷凍干燥，即得磷酸酶；

2）β-殼聚糖提取：將步驟1）中得到的磷酸酶加到聚磷酸和魷魚軟骨混合物中，充分攪拌均勻，在18-45℃反應5-10h，升溫至62-85℃攪拌1.5-3.2h，1500-3000r/min離心，取上清液，即得β-殼聚糖粗提取物；

3）β-殼聚糖精制：取步驟2）所得的β-殼聚糖粗提取物，加入乙醇至乙醇質量百分含量為65-85%，離心取沉淀，用去離子水復溶和乙醇沉淀反復操作3-5次，得清洗后的β-殼聚糖；清洗后的β-殼聚糖進行超濾，截留30萬Da分子量的殼聚糖，截留液濃縮后，放入15萬Da的透析袋中去除雜質，透析袋中溶液，即為精制β-殼聚糖溶液；

4）噴霧干燥：將步驟3）所得精制β-殼聚糖溶液噴霧干燥，得到β-殼聚糖；

5）脫色：將步驟4）所得β-殼聚糖用超臨界二氧化碳裝置處理，萃取釜中剩余物料加入氧化劑進行脫色，獲得β-殼聚糖成品。

2.根據權利要求1所述的一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，在步驟1）中，所述的淋洗液由磷酸銨、磷酸、丙酮和水組成。

3.根據權利要求1所述的一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，所述的磷酸酶、聚磷酸和魷魚軟骨質量比為1:5-15:45-60。

4.根據權利要求1所述的一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，在步驟4）中，所述的噴霧干燥條件為噴頭轉速20000-22000r/min、進口溫度180-220℃、進料速度100-180ml/min、出料口溫度65-80℃、風速1-3m/s。

5.根據權利要求1所述的一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，在步驟5）中，所述的超臨界二氧化碳裝置參數設置為二氧化碳流速15-25kg/h、萃取壓力25-34MPa、萃取溫度30-45℃、時間60-90min。

6.根據權利要求1所述的一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，所述的攪拌的同時還進行超聲處理，超聲處理條件為：超聲頻率10-15KHz，超聲功率0.5-2W/cm2，超聲波施加周期5-8min/h。

7.根據權利要求1或2所述的一種魷魚軟骨β-殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述的淋洗液各組分質量百分含量為磷酸銨4.2%、磷酸5-8%和丙酮15-30%，余量為水。