[發(fā)明專利]3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011520597.4
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112479874A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春雨;藍俊杰
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市普利凱新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/31
• 分類號: C07C67/31;C07C69/708;C07C67/54
• 代理公司: 深圳市華騰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44370
• 代理人: 彭年才

本發(fā)明涉及一種3?甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其包括如下步驟：采用無水甲醇和丙烯酸甲酯在催化劑條件下進行生加成反應，所述催化劑為小分子叔胺催化劑；在反應完畢后，精餾脫去過量的無水甲醇、未反應的丙烯酸甲酯和催化劑，收集純度大于99.8％以上的3?甲氧基丙酸甲酯為產(chǎn)品，收集的過量的無水甲醇、未反應的丙烯酸甲酯和催化劑下次反應循環(huán)使用。上述合成方法法合成簡單，條件溫和，無需酸中和，副反應少，無三廢，轉(zhuǎn)化率高，催化劑可以長期使用，而且可以循環(huán)利用多次，無須破壞，分離過程簡化，產(chǎn)品質(zhì)量好純度易得99.8％以上，促進大規(guī)模生產(chǎn)，有利于大規(guī)范圍應用于光電行業(yè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法。

背景技術(shù)

3-甲氧基丙酸甲酯是一種重要的有機溶劑和有機合成中間體，廣泛應用于涂料行業(yè)，電子行業(yè)以及醫(yī)藥中間體的合成。因此，3-甲氧基丙酸甲酯的合成在現(xiàn)代具有重要的意義。

在美國有采用無水甲醇和丙烯酸甲酯在甲磺酸的催化下得到3-甲氧基丙酸甲酯，反應溫度120-130度，收率41％，該方案需要在壓力反應，不便于生產(chǎn)，且反應溫度高，副反應多，成本過高。

一般文獻采用三氧化二鋁負載的氟化鉀為催化劑以無水甲醇和丙烯酸甲酯合成了3-甲氧基丙酸甲酯，過程使用乙腈為溶劑，收率90％，但大量溶劑需要回收，而且反應時間20小時，時間太長，影響生產(chǎn)效率。

現(xiàn)有專利CN200410011392.8公開一種采用金屬鈉等堿金屬或堿金屬醇鹽作催化劑，以無水甲醇和丙烯酸甲酯合成3-甲氧基丙酸甲酯，反應時間縮短到了3小時以內(nèi)，收率最高可以達到96％，但也存在催化劑對酸、水極為敏感，一旦遇水或酸即遭到破壞無法再生，而且反應結(jié)束需要用酸去破壞催化劑使體系中性甚至酸性，這增加了分離的步驟，產(chǎn)生一定的含鹽廢水，且反應生成有機鹽增加了產(chǎn)品提純的難度，而且中和過程高度放熱增加了副反應，產(chǎn)品的純度都在99.8％以內(nèi)，無法進一步加工為電子級產(chǎn)品，難以用于光電行業(yè)。

另外也有報道用強堿性離子交換樹脂催化無水甲醇和丙烯酸甲酯得到3-甲氧基丙酸甲酯的，但是由于無水甲醇和丙烯酸甲酯中微量的酸含量一般在200-500ppm，會中和強堿性離子交換樹脂失去催化效果，導致強堿性離子交換樹脂用量大(一般要用丙烯酸甲酯質(zhì)量的20％左右)，由于催化劑用的強堿性離子交換樹脂價格昂貴，使用壽命短，一般用6-8小時失去催化效果，需要再生，最多只能再生7次，而且強堿性離子交換樹脂容易破碎失去用途，轉(zhuǎn)化率不高，普遍在70-90％之間，再生強堿性離子交換樹脂產(chǎn)生大量廢水，大大增加了生產(chǎn)的成本，無法大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，提供一種的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，該法合成簡單，條件溫和，無需酸中和，副反應少，無三廢，轉(zhuǎn)化率高(轉(zhuǎn)化率和收率都在98％以上)，催化劑可以長期使用，而且可以循環(huán)，無須破壞，分離過程簡化，產(chǎn)品質(zhì)量好純度易得99.8％以上。

一種3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其包括以下步驟：

采用無水甲醇和丙烯酸甲酯在催化劑條件下進行生加成反應，所述催化劑為小分子叔胺催化劑；

在反應完畢后，精餾脫去過量的無水甲醇、未反應的丙烯酸甲酯和催化劑，收集純度大于99.8％以上的3-甲氧基丙酸甲酯為產(chǎn)品，收集的過量的無水甲醇、未反應的丙烯酸甲酯和催化劑下次反應循環(huán)使用。

優(yōu)選地，所述催化劑為三乙胺、三丙胺、N,N-二異丙基乙胺中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述無水甲醇和丙烯酸甲酯的摩爾比為1～10：1。

優(yōu)選地，所述催化劑按質(zhì)量百分比為丙烯酸甲酯的0.1％～15％。