[發明專利]3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法

在審

• 申請號: 202011520597.4
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112479874A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 張春雨;藍俊杰
• 申請（專利權）人: 深圳市普利凱新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/31
• 分類號: C07C67/31;C07C69/708;C07C67/54
• 代理公司: 深圳市華騰知識產權代理有限公司 44370
• 代理人: 彭年才

1.一種3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其包括以下步驟：

采用無水甲醇和丙烯酸甲酯在催化劑條件下進行生加成反應，所述催化劑為小分子叔胺催化劑；

在反應完畢后，精餾脫去過量的無水甲醇、未反應的丙烯酸甲酯和催化劑，收集純度大于99.8％以上的3-甲氧基丙酸甲酯為產品，收集的過量的無水甲醇、未反應的丙烯酸甲酯和催化劑下次反應循環使用。

2.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑為三乙胺、三丙胺、N,N-二異丙基乙胺中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述無水甲醇和丙烯酸甲酯的摩爾比為1～10：1。

4.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑按質量百分比為丙烯酸甲酯的0.1％～15％。

5.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述加成反應是在釜式反應器中進行的間歇式反應或者是在連續管式反應器中進行的連續反應。

6.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述加成反應溫度在5～50度之間。

7.如權利要求5所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述加成反應原料中還添加有穩定劑。

8.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述釜式反應器是帶有真空減壓精餾塔的連續管式反應器，在經過預定反應停留時間后，通過真空減壓精餾塔對反應產物加熱升溫到回流，調節回流比，依次收集各餾分，塔頂收集的未反應無水甲醇，丙烯酸甲酯和N,N-二異丙基乙胺通過管道連續地加入到連續管式反應器中繼續反應。

9.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述釜式反應器是帶有真空減壓精餾塔的間歇式反應精餾釜，在間歇式反應完畢后，開啟真空減壓精餾塔，開動塔中攪拌器并加熱升溫到回流，調節回流比，依次收集各餾分：

A、塔頂溫度在50-100度，收集未反應的無水甲醇，丙烯酸甲酯和N,N-二異丙基乙胺為前餾分；

B、塔頂溫度在100度以上，收集產品3-甲氧基丙酸甲酯直至精餾結束；

精餾結束冷卻至室溫，其中，3-甲氧基丙酸甲酯的收率為98％，純度在99.8％以上。

10.如權利要求1所述的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，在所述加成反應過程中進一步通入氮氣至0.5MPa；所述加成反應時間為5-8小時，所述真空減壓精餾塔真空度為5-20mmHg。