[發明專利]一種3-（3-叔丁基-4-羥基）苯丙酸甲酯的合成工藝

在審

• 申請號: 202011517250.4
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112479877A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 郭驕陽;趙崇鑫;陳芬兒;程蕩;黃則度;肖霄
• 申請（專利權）人: 江蘇極易新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C69/732;C07C67/54
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 盧美玲

本發明公開了一種3?(3?叔丁基?4?羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，將對羥基苯丙酸甲酯和叔丁醇按照一定摩爾比混合后，通過裝填固體催化劑的列管式固定床反應器進行連續式反應，得到3?(3?叔丁基?4?羥基)苯丙酸甲酯粗產品，再蒸餾除去低沸點的水、殘留的叔丁醇后經精餾塔進行二級分離，得到3?(3?叔丁基?4?羥基)苯丙酸甲酯產品。本發明的合成工藝以以對羥基苯丙酸甲酯和叔丁醇為原料，使用顆粒狀固體磺酸樹脂，連續反應，再經精餾塔進行二級分離，得到純度高的3?(3?叔丁基?4?羥基)苯丙酸甲酯產品，產率較高且質量優異，未反應的對羥基苯基丙酸甲酯回收循環使用，具有很好的工業生產價值，降低生產成本。

技術領域

本發明涉及一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，屬于精細化工技術領域。

背景技術

3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯是一種重要的有機精細化工中間體，由于它獨特的結構，其作為一種受阻酚，由于鄰位有一個叔丁基團，其對受阻酚的酚羥基具有保護作用，可防止酚類的自身氧化損失，與簡單酚類相比，抗氧性能明顯提高；其作為一種半受阻酚，其羥基鄰位空閑，反應活性強，可進行各種化學反應，可以合成多種化合物比如穩定劑、著色劑、光學材料以及醫藥中間體等，并已廣泛應用于高分子材料、印刷、助劑、染料、醫藥等行業。3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯可直接用作光穩定劑以及不飽和聚酯的高效穩定劑，比如3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯可用于銀染料漂白方法合成新的攝影圖像工藝。因此，3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的研究開發具有很好的商業價值。

現有的3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的制備方法，以3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯為原料，使用酸性催化劑脫叔丁基合成3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯。在此過程中，催化劑不可重復使用；而且由于催化劑活選擇性關系，副產生成比較多，反應收率在75％-85％，造成原料浪費，增加經濟成本。

因此，為了降低生產成本、避免原料損失，發明提供了一種以對羥基苯丙酸甲酯和叔丁醇為原料合成3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的制備方法，具有積極的意義的生產工藝。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，以對羥基苯丙酸甲酯和叔丁醇為原料，縮短反應時間，減少副反應的發生，降低生產成本，提高3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的產率和質量。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，包括以下步驟：

(1)3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的制備：將對羥基苯丙酸甲酯和叔丁醇添加到溫度為40～45℃的預混合罐中混合均勻，通過流速為1～2ml/min的平流泵連續加入到裝填固體催化劑的列管式固定床反應器中進行反應，物料在列管式固定床反應器中停留一段時后從列管式固定床反應器出料口流出，得到3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯粗產品；

(2)3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯粗產品分離提純：將得到3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯粗產品經常壓蒸餾釜除去水和叔丁醇后，再從一級真空精餾塔塔頂塔頂進料，對羥基苯丙酸甲酯從一級真空精餾塔塔頂塔頂采出進入對羥基苯丙酸甲酯儲存罐中，剩余的3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯和少量副產物3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯從一級真空精餾塔塔底進入二級真空精餾塔塔底，副產物3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯從塔塔底出去進入廢料回收罐，3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯從二級真空精餾塔塔頂塔頂采出進入成品回收罐，得到3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯產品。

其中，上述步驟(1)中對羥基苯丙酸甲酯與叔丁醇的摩爾比為1:0.7～0.8。

進一步地，上述步驟(1)中對羥基苯丙酸甲酯與叔丁醇的摩爾比為1:0.75。