[發明專利]一種3-（3-叔丁基-4-羥基）苯丙酸甲酯的合成工藝

在審

• 申請號: 202011517250.4
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112479877A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 郭驕陽;趙崇鑫;陳芬兒;程蕩;黃則度;肖霄
• 申請（專利權）人: 江蘇極易新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C69/732;C07C67/54
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 盧美玲

1.一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的制備：將對羥基苯丙酸甲酯和叔丁醇添加到溫度為40～45℃的預混合罐中混合均勻，通過流速為1～2ml/min的平流泵連續加入到裝填固體催化劑的列管式固定床反應器中進行反應，物料在列管式固定床反應器中停留一段時后從列管式固定床反應器出料口流出，得到3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯粗產品；

(2)3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯粗產品分離提純：將得到3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯粗產品經常壓蒸餾釜除去水和叔丁醇后，再從一級真空精餾塔塔頂塔頂進料，對羥基苯丙酸甲酯從一級真空精餾塔塔頂塔頂采出進入對羥基苯丙酸甲酯儲存罐中，剩余的3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯和少量副產物3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯從一級真空精餾塔塔底進入二級真空精餾塔塔底，副產物3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯從塔塔底出去進入廢料回收罐，3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯從二級真空精餾塔塔頂塔頂采出進入成品回收罐，得到3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯產品。

2.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(1)中對羥基苯丙酸甲酯與叔丁醇的摩爾比為1:0.7～0.8。

3.根據權利要求2所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(1)中對羥基苯丙酸甲酯與叔丁醇的摩爾比為1:0.75。

4.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(1)中列管式固定床反應器的填料高度100-120cm。

5.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(1)中固體催化劑選用顆粒狀固體磺酸樹脂。

6.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(1)中列管式固定床反應器的反應溫度100～110℃。

7.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(1)中物料在列管式固定床反應器中的平均停留時間為1～2h。

8.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(2)中常壓蒸餾釜中的蒸餾溫度為110～120℃。

9.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(2)中一級真空精餾塔的塔頂溫度為130～140℃，塔內壓力為-0.8～0.5kPa，塔板數為20塊塔板。

10.根據權利要求1所述的一種3-(3-叔丁基-4-羥基)苯丙酸甲酯的合成工藝，其特征在于，上述步驟(2)中二級真空精餾塔的塔頂溫度為170～180℃，塔內壓力為-0.8～0.5kPa，塔板數為10塊塔板。