[發(fā)明專利]一種芳基羥肟酸捕收劑的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011514916.0
• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112745245A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙剛;周曉彤;李方旭;鄧麗紅;尚興科;付廣欽
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省科學(xué)院資源綜合利用研究所
• 主分類號: C07C259/10
• 分類號: C07C259/10;B03D1/01
• 代理公司: 北京勁創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11589
• 代理人: 王闖

本發(fā)明屬于浮選捕收劑的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種芳基羥肟酸捕收劑的合成方法。該合成方式是將反應(yīng)物酯與羥胺鹽在有機堿OB和無機堿MOH形成的混合堿的催化下進(jìn)行肟化反應(yīng)，之后再經(jīng)酸化得到芳基羥肟酸捕收劑。本發(fā)明的方法具有反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高的優(yōu)點，能明顯減少無機堿和酸的使用，提高羥肟酸的產(chǎn)率和收率，且產(chǎn)物具有良好的水溶性。此外還具有反應(yīng)條件溫和、環(huán)保安全、后處理簡單、廢物產(chǎn)生少的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及浮選捕收劑的合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種芳基羥肟酸捕收劑的合成方法。

背景技術(shù)

浮選是對低品位礦石進(jìn)行富集的重要手段。其中浮選捕收劑作為一種表面活性劑，其可以選擇性的調(diào)控礦物疏水特性，是實現(xiàn)有用礦物與脈石浮選分離的關(guān)鍵之一。羥肟酸是一類螯合捕收劑，可與多種金屬離子形成穩(wěn)定的環(huán)狀絡(luò)合物，與不同金屬的結(jié)合能力決定著其對相應(yīng)金屬礦物的選擇性捕收能力。羥肟酸捕收劑主要應(yīng)用于鎢、錫等稀有金屬礦物以及稀土礦物的浮選工業(yè)中，尤其是針對微細(xì)粒礦石或礦物細(xì)泥等的捕收劑。

目前，工業(yè)上一般采用“羥胺法”制備羥肟酸捕收劑，現(xiàn)有工藝存在轉(zhuǎn)化率低的問題。為了提高轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率，反應(yīng)體系往往要達(dá)到較高pH值，合成過程中無機堿用量較大，這為后續(xù)酸化處理造成了困難，酸用量大。

針對以上問題，有必要對羥肟酸類捕收劑的合成進(jìn)行研究，以期得到一種新的合成羥肟酸捕收劑的方法，來有效解決以上問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種芳基羥肟酸捕收劑的合成方法，以有效提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種芳基羥肟酸捕收劑的合成方法，合成的反應(yīng)式為：

合成方法包括步驟：

式(1)所示的反應(yīng)物酯與式(2)所示的羥胺鹽在有機堿OB和無機堿MOH形成的混合堿的催化下進(jìn)行肟化反應(yīng)，之后再經(jīng)酸化得到式(3)所示的芳基羥肟酸捕收劑；

其中，所述R₁為烷基、羥基、胺基、鹵素或烷氧基；

所述R₂為甲基或乙基；

所述式(2)所示的羥胺鹽為羥胺鹽酸鹽或羥胺硫酸鹽；

所述的無機堿MOH為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；

所述的有機堿OB為有機脒、烷基胺和醇胺中的任一種或幾種的混合；

所述的n選自0、1、2、3、4或5。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的實施方案，所述混合堿中有機堿OB和無機堿MOH的摩爾比為1：(5～100)。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的實施方案，式(1)所示的反應(yīng)物酯與無機堿MOH的摩爾比為1：(1.5～3.0)，進(jìn)一步優(yōu)選為1：(1.5～2.5)。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的實施方案，式(1)所示的反應(yīng)物酯與式(2)所示的羥胺鹽的摩爾比為1：(1.0～2.0)，進(jìn)一步優(yōu)選為1：(1.0～1.5)。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的實施方案，酸化采用的試劑為強酸，進(jìn)一步優(yōu)選為硫酸或鹽酸。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的實施方案，所述有機堿OB為DBN、三氮脒、乙二胺、丁二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的任一種或幾種的混合；進(jìn)一步優(yōu)選為三乙醇胺、乙二胺、乙醇胺或DBN(1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]壬-5-烯)。

作為本發(fā)明一種更優(yōu)選的實施方案，所述混合堿為三乙醇胺和氫氧化鈉的混合堿、乙二胺和氫氧化鉀的混合堿、乙醇胺和氫氧化鈉的混合堿、DBN和氫氧化鈉的混合堿中的任意一種。