[發明專利]一種芳基羥肟酸捕收劑的合成方法在審
| 申請號： | 202011514916.0 | 申請日： | 2020-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN112745245A | 公開（公告）日： | 2021-05-04 |
| 發明（設計）人： | 趙剛;周曉彤;李方旭;鄧麗紅;尚興科;付廣欽 | 申請（專利權）人： | 廣東省科學院資源綜合利用研究所 |
| 主分類號： | C07C259/10 | 分類號： | C07C259/10;B03D1/01 |
| 代理公司： | 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589 | 代理人： | 王闖 |
| 地址： | 510651 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芳基羥肟酸捕收劑 合成 方法 | ||
1.一種芳基羥肟酸捕收劑的合成方法，其特征在于，合成的反應式為：
合成方法包括步驟：
式(1)所示的反應物酯與式(2)所示的羥胺鹽在有機堿OB和無機堿MOH形成的混合堿的催化下進行肟化反應，之后再經酸化得到式(3)所示的芳基羥肟酸捕收劑；
其中，所述R1為烷基、羥基、胺基、鹵素或烷氧基；
所述R2為甲基或乙基；
所述式(2)所示的羥胺鹽為羥胺鹽酸鹽或羥胺硫酸鹽；
所述的無機堿MOH為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；
所述的有機堿OB為有機脒、烷基胺和醇胺中的任一種或幾種的混合；
所述的n選自0、1、2、3、4或5。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，混合堿中有機堿OB和無機堿MOH的摩爾比為1：(5～100)。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，式(1)所示的反應物酯與無機堿MOH的摩爾比為1：(1.5～3.0)，優選為1：(1.5～2.5)。
4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，式(1)所示的反應物酯與式(2)所示的羥胺鹽的摩爾比為1：(1.0～2.0)，優選為1：(1.0～1.5)。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，酸化采用的試劑為強酸，優選為硫酸或鹽酸。
6.根據權利要求1～5任一項所述的合成方法，其特征在于，所述有機堿OB為DBN、三氮脒、乙二胺、丁二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的任一種或幾種的混合；優選為三乙醇胺、乙二胺、乙醇胺或DBN。
7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述混合堿中有機堿OB和無機堿MOH的摩爾比為1：(10～50)。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述R1選自羥基、C1-6的烷基和C1-6的烷氧基，優選地，所述R1選自羥基、甲基、乙基、異丙基、叔丁基、正戊基、異戊基、甲氧基和乙氧基，更優選為甲基、羥基、正戊基、甲氧基；和/或，所述n選自0、1或2，優選為1。
9.根據權利要求1～8任一項所述的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將無機堿MOH配制成質量百分比濃度為20～50％的水溶液，之后加入有機堿OB，混合均勻，得混合物1；
(2)將羥胺鹽配制成質量百分比濃度為20～50％的水溶液，之后加入式(1)所示的反應物酯，攪拌得到混合物2；
(3)將混合物1在攪拌條件下加入到所述混合物2中，之后在35～65℃下反應，得到反應混合液3；
(4)向所得反應混合液3中加酸酸化至pH值為2～5，過濾，得到式(3)所示的芳基羥肟酸捕收劑。
10.權利要求1～9任一項所述的合成方法制得的芳基羥肟酸捕收劑。
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