[發(fā)明專利]一種α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法

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• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112724107A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 武紅麗;曹飛;曹夢如;甘海峰;陳嬌;柏中中
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07D307/54
• 分類號: C07D307/54
• 代理公司: 南京新慧恒誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32424
• 代理人: 王月霞

1.一種α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以2-酮基糖酸為原料，在溶劑中經(jīng)酸催化劑催化脫水形成α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在，所述的2-酮基糖酸包括：2-酮基-L-古龍酸及其鹽類、2-酮基-D-葡萄糖酸及其鹽類、2-酮基-D-半乳糖酸及其鹽類、2-酮基-D-阿洛糖酸及其鹽類。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述的溶劑包含：水體系、醇體系、有機(jī)溶劑體系、離子液體體系或者雙相體系中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述的酸催化劑為無機(jī)酸催化劑、有機(jī)酸催化劑、固體酸催化劑、離子液體催化劑中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述的酸用量為催化劑酸與2-KGA的摩爾比1：5-3：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)時間為15min-6h，反應(yīng)溫度為80-180℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述醇體系包含但不限定為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇類各種伯、仲醇；有機(jī)溶劑體系包含但不限定為二甲基亞砜、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、γ-戊內(nèi)酯、丙酮、丁酮、甲基異丁酮、戊酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、N-甲基吡咯烷酮、1，4-二氧六環(huán)、四氫吡喃類各種極性非質(zhì)子溶劑；離子液體體系包含但不限定為1-乙基-3-甲基溴化咪唑、1-丁基-2,3-二甲基溴化咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-辛基-2,3-二甲基咪唑溴鹽、1-己基-2,3-二甲基氯化咪唑、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基溴化吡啶、1-己基-3-甲基溴化吡啶各種咪唑類、吡啶類、哌啶類離子液體。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述雙相體系中一相為水，另一相包含但不限定為水不互溶的溶劑，如：甲基異丁基甲酮、2-甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯等，溶劑與水的比例為1:1-1:10。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)酸催化劑包括但不限定為濃硫酸、濃鹽酸；有機(jī)酸催化劑包含但不限定為對苯甲磺酸、甲基磺酸、氨基磺酸、三氟乙酸；固體酸催化劑包含但不限定為磺酸基離子交換樹脂、SO₄^2﹣/ZrO₂、SO₄^2﹣/TiO₂、SO₄^2﹣/Fe₂O₃。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制備方法，其特征在于，所述離子液體催化劑包含但不限定為1-乙基-3-甲基溴化咪唑、1-丁基-2,3-二甲基溴化咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽、1-辛基-2,3-二甲基咪唑溴鹽、1-己基-2,3-二甲基氯化咪唑、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基溴化吡啶、1-己基-3-甲基溴化吡啶各種咪唑類、吡啶類、哌啶類離子液體。