[發明專利]一種5-乙硫基四氮唑的連續化生產方法有效
| 申請號： | 202011512699.1 | 申請日： | 2020-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN112592322B | 公開（公告）日： | 2023-05-05 |
| 發明（設計）人： | 徐志丹;李清平 | 申請（專利權）人： | 湖北佰智昂生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04;C01D3/04 |
| 代理公司： | 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238 | 代理人： | 萬文廣 |
| 地址： | 432000 湖北省孝感*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙硫基四氮唑 連續 化生 方法 | ||
1.一種5-乙硫基四氮唑的連續化生產方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1，將氯化銨、疊氮化鈉、硫氰酸乙酯、十二烷基三甲基溴化銨依次加入去離子水中，在80～100℃的條件下攪拌回流反應6～8h，得到混合溶液；
S2，向步驟S1得到的混合溶液中先加入鹽酸進行酸化，再加入亞硝酸鈉，之后再加入鹽酸進行酸化，常溫下結晶，離心分離，得到5-乙硫基四氮唑粗品；
S3，將5-乙硫基四氮唑粗品溶解于純水中，在50～60℃的條件下重結晶，離心分離，即得到5-乙硫基四氮唑精品。
2.根據權利要求1所述的5-乙硫基四氮唑的連續化生產方法，其特征在于，步驟S1中，各原料的質量份為：氯化銨150～250份、疊氮化鈉200～250份、硫氰酸乙酯200～300份、十二烷基三甲基溴化銨0.2～0.5份、去離子水600～800份。
3.根據權利要求1所述的5-乙硫基四氮唑的連續化生產方法，其特征在于，步驟S1中，各原料的質量份為：氯化銨190份、疊氮化鈉225份、硫氰酸乙酯250份、十二烷基三甲基溴化銨0.25份、去離子水700份。
4.根據權利要求1所述的5-乙硫基四氮唑的連續化生產方法，其特征在于，步驟S1中，攪拌的轉速為800～2000r/min。
5.根據權利要求1所述的5-乙硫基四氮唑的連續化生產方法，其特征在于，步驟S2中，使用的鹽酸的質量濃度為31％。
6.根據權利要求1所述的5-乙硫基四氮唑的連續化生產方法，其特征在于，步驟S2中，向離心分離得到的母液中加入氫氧化鈉溶液調節至中性，之后加熱至100℃濃縮蒸干得到氯化銨晶體和氯化鈉晶體。
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