[發明專利]一種用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的縛酸功能催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011512003.5
• 申請日: 2020-12-19
• 公開（公告）號: CN112691705B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 段仲剛;周強;徐碧濤;茅志清;張軍良
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07F7/08;C08F283/06;C08F230/04;C08F228/02
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本發明涉及化工領域，具體關于一種用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的縛酸功能催化劑的制備方法；本發明用多種金屬氯化物進行復合在高溫煅燒下制備出具有介孔結構的金屬氯化物固體粉末，在濃鹽酸中加熱完成活化；然后將一種含氮環化合物1,1`?二(二甲基硅基)鐵通過硅氧烷水解反應接枝到介孔金屬氯化物固體粉末表面，使表面具有活性氨基，催化劑具有催化反應份同時具備了縛酸的功能，能在合成甲基三丁酮肟基硅烷過程中起到固定生成的氯化氫的目的，促進反應的進行，增加反應效率，減少丁酮肟反應物的投入量。本發明的催化劑制備方法簡單，催化效果好，屬于介孔固相催化劑，不引入雜質到反應體系當中，是一種有前途的催化劑。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其是一種用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的縛酸功能催化劑的制備方法。

背景技術

甲基三丁酮肟基硅烷用于室溫硫化橡膠的硫化劑、交聯劑，也應用于塑料、尼龍、陶瓷、玻璃等與硅橡膠粘接的促進劑。

CN111018900A具體關于一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法；本發明的一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，該方法將甲基三氯硅烷直接滴加到丁酮肟的溶液中，采用丁酮肟過量的原料配比，過量的丁酮肟既可以擠塑反應進程，又可以作為縛酸劑，不引入其他物質，產物雜質含量少，純度高；且該發明使用一種有機硅改性活性白土吸附劑對生成的甲基三丁酮肟基硅烷進行脫色，具有下率高，脫色效果好的特點，能得到色澤很淺的產品，提升產品競爭力。

CN102079753A關于一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，包括以下步驟：a.將一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶劑分別由進料泵經流量計連續的打入到釜式帶攪拌的反應器中，反應出料一部分循環到釜式反應器中，另一部分采出，采出的物料經過兩相分離器沉降分離分層后，上層為溶劑和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反應的丁酮肟和少量夾帶的丁酮肟鹽酸鹽的粗品，下層為丁酮肟鹽酸鹽沉淀物；b.上層粗品與氨氣在中和器中中和得到氯化銨固體并過濾，濾后的粗品液經薄膜蒸發器蒸餾，蒸出的溶劑循環到萃取塔使用，薄膜蒸發器釜底可得到高純度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。該方法可實現甲基三丁酮肟基硅烷的連續生產，反應轉化率高，產品回收率高，對環境無污染。其所得產品收率達到95％，其甲基三丁酮肟其硅烷的含量超過97％。

CN109438497A涉及一種硅烷交聯劑的制備方法，具體涉及一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法。該發明的甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，包括以下步驟：將丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反應釜中，于55～65℃常壓反應1～2h，將反應后的物料通入分離工段進行分離；所述丁酮肟與甲基三氯硅烷的摩爾比為6:1；經分離后的上層物料進入中和器，采用氨氣中和上層物料中的丁酮肟鹽酸鹽，中和后的物料進行液固分離，固體經干燥得氯化銨，液體進入蒸發器進行兩次蒸餾后得甲基三丁酮肟基硅烷。該發明甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，反應過程中產生的丁酮肟鹽酸鹽等均可進行回收或循環利用，無廢液產生，不污染環境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高達99％。

以上技術制備甲基三丁酮肟基硅烷都是直接用乙烯基三氯硅烷和丁酮肟反應，其反應收率往往在85%左右，而且用丁酮肟作為縛酸劑，消耗量大，限制了產能的提升，增加了產品的生產成本。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的縛酸功能催化劑的制備方法。

一種用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的縛酸功能催化劑的制備方法，其操作步驟為：

步驟一:按照質量份數，將80-140份的活化介孔固體粉末,400-500份的甲苯加入到反應釜中，攪拌分散均勻后升溫到90-110℃，然后將5-15份的2,5-二乙烯基-吡啶加入反應釜中，攪拌混合30-60min，然后將3-6份的1,1`-二(二甲基硅基)鐵,0.1-0.5份的質量百分比含量為5-10%的氯鉑酸異丙醇溶液,均勻后緩慢的加入到反應釜中，然后控溫到60-67℃，攪拌反應1-3h，