[發明專利]一種改進的碳化硅原料合成方法

有效

• 申請號: 202011511913.1
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112694090B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 葛明明;鮑慧強;趙然;趙子強;李龍遠;王增澤
• 申請（專利權）人: 北京匯琨新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇

本申請公開了一種改進的碳化硅原料合成方法。本申請主要涉及生長單晶用SiC粉料合成工藝研發的技術領域，主要通過在合成碳化硅原料所用的碳粉和硅粉混合物中加入聚四氟乙烯，利用聚四氟乙烯的純化作用，達到提高合成碳化硅原料純度的目的；首先聚四氟乙烯加入混合，使得原料混合的更加均勻，極大地減少了碳粉的區域性聚集。在原料合成的加熱反應過程，移動線圈位置，使碳粉和硅粉充分反應，并且避免局部一直處于過高溫度而導致的該區域碳化嚴重，達到提高碳化硅原料產率的目的；在降溫過程通入一定比例的氦氣，利用氦氣熱導率高的特性，達到縮短降溫時間的目的。在提高合成碳化硅原料質量的同時降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及晶體生長的衍生技術領域，尤其涉及一種改進的碳化硅原料合成方法。

背景技術

碳化硅作為第三代半導體材料，具有禁帶寬度大、熱導率高、飽和電子漂移速率高和擊穿場強高等性質，在高溫、高頻、高壓領域有廣闊的應用前景。生長碳化硅晶體的質量和碳化硅原料的質量息息相關，目前主流的合成碳化硅原料方法為高溫自蔓延法，將碳粉和硅粉混合物加熱至一定溫度后，反應生成碳化硅，通過移動感應線圈的位置，調整石墨坩堝內的溫場分布。反應完成后，通入氬氣，自然冷卻至室溫取出坩堝內原料，經篩分清洗等工序，得到適用于碳化硅晶體生長的碳化硅原料。

但目前的SiC粉料合成工藝中，主要關注這么幾個方面，合成的溫度范圍，物料的顆粒度，硅粉與碳粉的形貌，合成壓強，合成時間，原料配比，但實際上對合成SiC粉料的影響因素還有其他的一些，我們通過實際實驗發現，還有至少兩個方面的問題，一是對于固定線圈產生的溫度場，其實溫度并不均勻，用紅外測溫等手段可以發現，空間上不同位置的實際溫度有微小的差異，從原料混合的角度來說，在硅粉和碳粉不能充分地細，以及充分地混合的前提下，合成的產物中常有堅硬固體，或者還有一定量的單質Si附著在其他顆粒表面，得到的原料往往不能盡如人意。

現有技術中未見有如本申請同樣制備的技術路線報道，也沒有與本申請相似的技術路線為公眾所知，沒有這樣的技術路線被報道出來。

發明內容

本發明的第一目的是解決現有技術中合成的產物中常有堅硬固體，或者還有一定量的單質Si附著在其他顆粒表面，得到的原料往往不能盡如人意的問題，解決的方式是在碳粉和硅粉中添加了相當量的聚四氟乙烯，第二是進一步改善了反應氣氛的問題，現有技術中有使用Ar氣進行降溫，可以降低粒徑，但是本申請進一步發現采用特定比例的Ar氣和氦氣，可以進一步加強產生的分散性，進一步降低平均粒徑。第三是改善了移動加熱場的問題，改為移動加熱線圈，還是利用PLC控制器程控移動。

本發明要求保護一種碳化硅原料合成系統，其特征在于：包括線圈1、石英管2、保溫筒3、原料粉體4、下測溫儀5、上測溫儀6、石墨坩堝7。以及合成爐、機械泵、分子泵、電機絲桿傳動裝置8。

優選地，所述保溫筒3、原料粉體4、下測溫儀5、上測溫儀6、石墨坩堝7均位于合成爐之內。

石英管2位于兩組線圈1和保溫筒3之間，石墨坩堝位于保溫筒之內，原料粉體位于石墨坩堝之內，下測溫儀5位于保溫筒下方，上測溫儀6位于保溫筒上方。

所述電機絲桿傳動裝置8包括左電機81、左絲桿82、左滑動部83、左吊桿84，以及右電機85、右絲桿86、右滑動部87、右吊桿88，左電機位于左絲桿上方并帶動左絲桿旋轉，左絲桿上連接有與絲桿相配合的左滑動部，左滑動部與左吊桿固定連接，左絲桿與左吊桿均豎直設置，線圈左側分級固定在左吊桿之上；右電機位于右絲桿上方并帶動右絲桿旋轉，右絲桿上連接有與絲桿相配合的右滑動部，右滑動部與右吊桿固定連接，右絲桿與右吊桿均豎直設置，線圈右側分級固定在右吊桿之上；所述左電機81和右電機85均連接至PLC控制器。