[發(fā)明專利]一種改進(jìn)的碳化硅原料合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011511913.1
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112694090B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葛明明;鮑慧強(qiáng);趙然;趙子強(qiáng);李龍遠(yuǎn);王增澤
• 申請（專利權(quán)）人: 北京匯琨新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇

1.一種碳化硅原料合成方法，利用如碳化硅原料合成系統(tǒng)以實施，其特征在于：

所述碳化硅原料合成系統(tǒng)，包括線圈(1)、石英管(2)、保溫筒(3)、原料粉體(4)、下測溫儀(5)、上測溫儀(6)、石墨坩堝(7)；以及合成爐、機(jī)械泵、分子泵、電機(jī)絲桿傳動裝置(8)；

所述保溫筒(3)、原料粉體(4)、下測溫儀(5)、上測溫儀(6)、石墨坩堝(7)均位于合成爐之內(nèi)；

石英管(2)位于線圈(1)和保溫筒(3)之間，石墨坩堝位于保溫筒之內(nèi)，原料粉體位于石墨坩堝之內(nèi)，下測溫儀(5)位于保溫筒下方，上測溫儀(6)位于保溫筒上方；

所述電機(jī)絲桿傳動裝置(8)包括左電機(jī)(81)、左絲桿(82)、左滑動部(83)、左吊桿(84)，以及右電機(jī)(85)、右絲桿(86)、右滑動部(87)、右吊桿(88)，左電機(jī)位于左絲桿上方并帶動左絲桿旋轉(zhuǎn)，左絲桿上連接有與絲桿相配合的左滑動部，左滑動部與左吊桿固定連接，左絲桿與左吊桿均豎直設(shè)置，線圈左側(cè)分級固定在左吊桿之上；右電機(jī)位于右絲桿上方并帶動右絲桿旋轉(zhuǎn)，右絲桿上連接有與絲桿相配合的右滑動部，右滑動部與右吊桿固定連接，右絲桿與右吊桿均豎直設(shè)置，線圈右側(cè)分級固定在右吊桿之上；

所述左電機(jī)(81)和右電機(jī)(85)均連接至PLC控制器；

碳化硅原料合成方法的具體步驟為：

(1)稱取摩爾比為1:1.01-1.10的碳粉和硅粉，并加入碳粉和硅粉總重量的0.1％-0.5％的聚四氟乙烯粉末，在球磨罐中混合研磨1h以上，得到步驟(1)混合物；

(1A)預(yù)先進(jìn)行試車步驟，通過記錄左電機(jī)和右電機(jī)的移動起始位置和電機(jī)轉(zhuǎn)動和兩組線圈(1)移動距離的數(shù)據(jù)量關(guān)系，為PLC控制器編制預(yù)設(shè)移動程序；

(2)將步驟(1)混合物裝入石墨坩堝中，并將坩堝放入碳化硅原料合成爐中；

(3)使用機(jī)械泵和分子泵將合成爐內(nèi)壓力抽至10^-2Pa以下，開始加熱，加熱過程中，加熱至1400-1600℃時，按照預(yù)設(shè)移動程序開始移動線圈位置；所述移動線圈位置是上下的往復(fù)移動方式；保持溫度在1400-1600℃之間；線圈移動速率為1-10mm/h；

(4)加熱完成后，在碳化硅原料合成爐腔室內(nèi)沖入體積比例為1：0.5-2的氬氣和氦氣，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到步驟(4)產(chǎn)物；

(5)取出石墨坩堝，對步驟(4)產(chǎn)物進(jìn)行破碎、篩分，得到碳化硅晶體生長的原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅原料合成方法，其特征在于：

在步驟(3)中，線圈移動方向為，向上移動10-30mm后，開始向下移動20-60mm，然后再向上移動20-60mm，如此往復(fù)至停止加熱。