[發明專利]2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 202011508593.4
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112479995B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 崔元興;邵長祿;鄭有奎;耿殿榮;黃華
• 申請（專利權）人: 淄博新農基作物科學有限公司
• 主分類號: C07D213/82
• 分類號: C07D213/82;B01J31/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于農藥技術領域，具體涉及一種2?氯?N,N?二甲基煙酰胺的制備方法。所述的2?氯?N,N?二甲基煙酰胺的制備方法，采用2?氯煙酸為原料，與甲醇進行酯化反應，得到2?氯煙酸甲酯；再在催化劑N,N?二甲基煙酰胺存在下與二甲胺進行胺解反應，得到2?氯?N,N?二甲基煙酰胺。本發明的制備方法反應溫和可控，工藝設備簡易，二甲胺消耗低，廢水量大幅度減少且容易處理，生產成本低，產品質量好。

技術領域

本發明屬于農藥技術領域，具體涉及一種2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法。

背景技術

2-氯-N,N二甲基煙酰胺，是一種重要的醫藥和農藥中間體，主要用于生產高效綠色除草劑煙嘧磺隆原藥。其主要合成方法有以下幾種：用煙酸經雙氧水氧化得到煙酸N-氧化物，再經氯化和氨解反應得到2-氯-N,N二甲基煙酰胺；以丙炔醇和二正丙胺為起始原料，先經催化氧化生成3-二正丙胺基丙烯醛，再與2-氰基-N,N-二甲基乙酰胺發生Knoevenagel反應，然后與HCl環化得到目標產物；中國專利CN101693687A公開了一種制備2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的方法，以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料，在水中與二甲胺反應，得到2-氯-N,N-二甲基煙酰胺。

目前生產企業多采用由2-氯煙酸為原料，與氯化亞砜經過酰氯化反應得到2-氯煙酰氯，再與二甲胺氨解反應，得到2-氯-N,N二甲基煙酰胺。

化學反應式如下：

以上幾種方法存在：生產工藝較復雜，廢水產生量大，生產成本較高，有的工藝安全可控性差等缺點。

發明內容

針對現有技術的不足，發明的目的是提供一種2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法，反應溫和可控，工藝設備簡易，二甲胺消耗低，廢水量大幅度減少且容易處理，生產成本低，產品質量好。

本發明所述的2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法，采用2-氯煙酸為原料，與甲醇進行酯化反應，得到2-氯煙酸甲酯；再在催化劑N,N-二甲基煙酰胺存在下與二甲胺進行胺解反應，得到2-氯-N,N-二甲基煙酰胺。

本發明的反應方程式如下：

優選地，所述的2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法，具體包括以下步驟：

1)首先向反應器中加入2-氯煙酸和甲醇，然后加入催化劑，攪拌回流反應，反應完畢，蒸出部分甲醇，得2-氯煙酸甲酯甲醇溶液；

2)攪拌下，向2-氯煙酸甲酯甲醇溶液中加入催化劑N,N-二甲基煙酰胺，通入二甲胺進行氨解反應，蒸出甲醇，得2-氯-N,N-二甲基煙酰胺。

其中：

步驟1)中，所述的催化劑為陽離子樹脂或濃硫酸。

步驟2)中，所述的催化劑N,N-二甲基煙酰胺的加入量為2-氯煙酸質量的1.0-1.5％。

步驟2)中，通入二甲胺的溫度不超過20℃。

步驟2)中，通入二甲胺完畢后，升溫至30-40℃，保溫攪拌反應6-7小時，室溫下放置10-12小時。

步驟1)和步驟2)中回收的甲醇返回酯化工序循環套用。

與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

1、本發明采用2-氯煙酸為原料，與甲醇進行酯化反應，得到2-氯煙酸甲酯，再將2-氯煙酸甲酯與二甲胺進行胺解反應，得到2-氯-N,N-二甲基煙酰胺，回收的甲醇返回酯化工序循環套用。反應溫和可控，工藝設備簡易，二甲胺消耗低，廢水量大幅度減少且容易處理，生產成本低，產品質量好。