[發明專利]2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法有效
| 申請號: | 202011508593.4 | 申請日: | 2020-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN112479995B | 公開(公告)日: | 2022-08-30 |
| 發明(設計)人: | 崔元興;邵長祿;鄭有奎;耿殿榮;黃華 | 申請(專利權)人: | 淄博新農基作物科學有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/82 | 分類號: | C07D213/82;B01J31/02 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 煙酰胺 制備 方法 | ||
1.一種2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
1)首先向反應器中加入2-氯煙酸和甲醇,然后加入催化劑,攪拌回流反應,反應完畢,蒸出部分甲醇,得2-氯煙酸甲酯甲醇溶液;
2)攪拌下,向2-氯煙酸甲酯甲醇溶液中加入催化劑N,N-二甲基煙酰胺,通入二甲胺進行氨解反應,蒸出甲醇,得2-氯-N,N-二甲基煙酰胺;
步驟2)中,所述的催化劑N,N-二甲基煙酰胺的加入量為2-氯煙酸質量的1.0-1.5%;
步驟2)中,通入二甲胺的溫度不超過20℃;
步驟2)中,通入二甲胺完畢后,升溫至30-40℃,保溫攪拌反應6-7小時,室溫下放置10-12小時。
2.根據權利要求1所述的2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述的催化劑為陽離子樹脂或濃硫酸。
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