[發(fā)明專利]鈦酸鋰電池材料、其制備方法及應用

在審

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• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112607769A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設計）人: 游志江;白巖;成信剛;馬薇薇
• 申請（專利權(quán)）人: 北方奧鈦納米技術(shù)有限公司;銀隆新能源股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;H01M4/36;H01M4/62;H01M4/485;H01M10/0525
• 代理公司: 北京博浩百睿知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11134
• 代理人: 宋子良

本發(fā)明提供了一種鈦酸鋰電池材料、其制備方法及應用。該制備方法包括：將部分鈦源和鋰源混合后進行球磨，得到初球磨物；將初球磨物與剩余鈦源混合后繼續(xù)進行球磨，得到球磨產(chǎn)物；對球磨產(chǎn)物依次進行干燥、煅燒和篩分，得到鈦酸鋰電池材料。通過在球磨工序中將鈦源分次加入，使得一部分鈦源依附于球磨顆粒上，既能有效降低后期高溫煅燒時鋰的揮發(fā)，在煅燒后又能在鈦酸鋰表面形成TiO₂，起到導電劑的作用，進而可抑制電極因高電流而產(chǎn)生的極化，彌補鈦酸鋰材料的不足。該方法有助于提高鋰源利用率，改善鈦酸鋰樣品的導電性能，提升產(chǎn)品穩(wěn)定性以及生產(chǎn)效率。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及鋰離子電池材料領域，具體而言，涉及一種鈦酸鋰電池材料、其制備方法及應用。

背景技術(shù)

鈦酸鋰電池主要包含正極(目前主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰和三元材料)、負極(采用鈦酸鋰)、具有傳遞鋰離子能力的電解液以及可將正負極分開的隔膜。其工作主要是在貧鋰與富鋰兩種狀態(tài)之間不斷轉(zhuǎn)化來完成的。

在鈦酸鋰電池中，鈦酸鋰材料是鈦酸鋰電池極為重要的組成部分。目前鈦酸鋰電池材料由于原料在進行燒結(jié)時鋰源的揮發(fā)，導致鈦酸鋰晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生缺陷，得到的鈦酸鋰材料相純度偏低，導電性能無法得到保證，因此如何改善鈦酸鋰燒結(jié)工藝就成為了極為關鍵的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種鈦酸鋰電池材料、其制備方法及應用，以改善現(xiàn)有技術(shù)中燒結(jié)時鋰源揮發(fā)導致鈦酸鋰晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生缺陷的問題。

為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種鈦酸鋰電池材料的制備方法，該制備方法包括：將部分鈦源和鋰源混合后進行球磨，得到初球磨物；將初球磨物與剩余鈦源混合后繼續(xù)進行球磨，得到球磨產(chǎn)物；對球磨產(chǎn)物依次進行干燥、煅燒和篩分，得到鈦酸鋰電池材料。

進一步地，按質(zhì)量比計，部分鈦源和鋰源的混合質(zhì)量比為1:0.43～1:0.54；優(yōu)選鈦源選自TiO₂和/或偏鈦酸；優(yōu)選鋰源選自LiOH·H₂O、碳酸鋰中的任意一種或多種。

進一步地，部分鈦源與剩余鈦源的質(zhì)量比為1：0.03～1：0.13。

進一步地，將部分鈦源和鋰源混合后進行球磨，得到初球磨物包括：將部分鈦源和鋰源加入盛有去離子水的容器中攪拌分散，得到分散液；優(yōu)選攪拌轉(zhuǎn)速為1750～3500r/min，攪拌時間為2.5～4h，將分散液加入盛有研磨球的球磨機中進行球磨，得到初球磨物；優(yōu)選地，球磨機的轉(zhuǎn)速為3200～3800r/min，球磨時間為1.5～2.5h。

進一步地，將初球磨物與剩余鈦源混合后繼續(xù)進行球磨，得到球磨產(chǎn)物包括：將初球磨物與預先溶解的剩余鈦源及溶劑混合球磨，得到球磨產(chǎn)物；優(yōu)選溶劑選自乙二醇、甲醇、無水乙醇或異丙醇；優(yōu)選溶劑的添加量為50～150g。

進一步地，對球磨產(chǎn)物依次進行干燥、煅燒和篩分的步驟中，干燥采用噴霧干燥，優(yōu)選噴霧干燥的溫度為110～205℃，噴霧干燥過程中噴霧的流量為5～7m³/h；優(yōu)選地，煅燒采用批次燒結(jié)，優(yōu)選燒結(jié)的溫度為650～900℃，時間為180～360min；更優(yōu)選按照8～12℃/min的升溫速率升至燒結(jié)的溫度；優(yōu)選地，待煅燒的產(chǎn)物冷卻后，進行篩分的步驟，更優(yōu)選篩分后得到鈦酸鋰電池材料的粒徑D₉₀為9～10μm，優(yōu)選D₉₉為14～15μm。

根據(jù)本申請的第二個方面，提供了上述任一種制備方法所制備的鈦酸鋰電池材料。

根據(jù)本申請的第三個方面，提供了一種鈦酸鋰電池材料，該鈦酸鋰電池材料的相純度為100％。

進一步地，鈦酸鋰電池材料的粒徑D₉₀為9～10μm，優(yōu)選D₉₉為14～15μm；優(yōu)選地，鈦酸鋰電池材料的比表面積為92～97m²/g；優(yōu)選地，鈦酸鋰電池材料的克容量為165.4～166.4mAh/g。