[發(fā)明專利]一種果糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011502050.1 | 申請日： | 2020-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN112778244B | 公開（公告）日： | 2022-09-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張建;胡耀平;張彤彤;淮麗媛 | 申請（專利權）人： | 中國科學院寧波材料技術與工程研究所 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46;B01J31/02 |
| 代理公司： | 南京利豐知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 王鋒 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 果糖 脫水 制備 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一種果糖脫水制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于包括：
以二苯基亞砜同時作為相轉變?nèi)軇┖痛呋瘎?，并使包含果糖與二苯基亞砜的混合反應體系于100~160℃反應0.5~11h；
以及，在所述反應完成后，向所述混合反應體系加水振蕩萃取，之后進行降溫、分液處理，獲得包含5-羥甲基糠醛的水溶液；或者，在所述反應完成后，對所述混合反應體系進行降溫處理，之后加水進行超聲、分液處理，獲得包含5-羥甲基糠醛的水溶液。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述二苯基亞砜與果糖的質量比為0.05:1~0.3:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述加水振蕩萃取中使用的水的溫度為80~90℃，所述振蕩時間為30~90s，所述萃取的次數(shù)為5~8次。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述超聲處理的時間為10~30min。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于還包括：向所述分液處理后所獲固形物中加入包含H2O2和堿性物質的堿溶液，之后進行熱氧化處理，回收二苯基亞砜。
6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于：所述熱氧化處理至少用于除去所述固形物中的胡敏素。
7.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于：所述堿性物質為氫氧化鈉；所述堿溶液中堿性物質的濃度為0.5~2mol/L。
8.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于：所述堿溶液中H2O2的濃度為10~30wt%。
9.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于，所述熱氧化處理的條件包括：反應溫度為50~70℃，反應時間為2~10min。
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