[發明專利]連續精餾法生產電子級六氯二硅烷的方法

有效

• 申請號: 202011501755.1
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112479213B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 何壽林;羅全安
• 申請（專利權）人: 武漢新硅科技潛江有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 武漢江楚智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 42228
• 代理人: 鄧寅杰

本發明公開了一種連續精餾法生產電子級六氯二硅烷的方法，包括以下步驟：S1：以多晶硅廢料為原料生產六氯二硅烷粗料的步驟，所述六氯二硅烷粗料純度75?85％；S2：以六氯二硅烷粗料為原料生產電子級六氯二硅烷的步驟。使用本發明方法生產電子級六氯二硅烷，能生產出純度99.95％以上，以金屬元素含量計算純度達到99.999?99.99999％的高純產品，達到歐美市場的要求，且工藝簡單。

技術領域

本發明屬于六氯二硅烷生產技術領域，特別涉及連續精餾法生產電子級六氯二硅烷的方法。

背景技術

六氯二硅烷(六氯乙硅烷)(Hexachlorodisilane)簡稱HCDS，分子式為Cl₆Si₂，六氯二硅烷常溫下是一種無色透明的有刺激性的臭味液體，沸點：144-145.5℃，分子量：268.9，熔點：-1℃，密度：1.562g/cm³，268.88g/mol，閃點：78℃，燃點：320℃，可燃范圍：3-5.5％，氣化熱：11.1kal/mol。

Si₂Cl₆是一種有機中間體。電子級Si₂Cl₆產品純度要求在99.9％以上，且以金屬元素表示的純度在99.999％以上。中國生產的電子級Si₂Cl₆產品現階段純度只能達到99.95％左右，以金屬雜質含量計算的純度也只能達到99.999％左右。

然而，國際上歐美技術相對成熟的Si₂Cl₆生產企業除了純度達到99.95％以上的要求外，對金屬元素含量也有很高要求，即要達到99.999-99.99999％的高純產品，且歐美企業市場占有率很大，產品附加值很高。中國企業對電子級Si₂Cl₆的生產主要處于加強研發和擴產階段，目前我國主要生產的低純度Si₂Cl₆(金屬雜質含量計算的純度低于99.999％)的產量最多，該產品主要作為前驅體原料被應用于光電行業及硅氧烷化工產業。

發明內容

本發明提供了一種連續精餾法生產電子級六氯二硅烷的方法，能生產出純度99.95％以上，以金屬元素含量計算純度達到99.999-99.99999％的高純產品，且工藝簡單。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

連續精餾法生產電子級六氯二硅烷的方法，包括以下步驟：

S1：以多晶硅廢料為原料生產六氯二硅烷粗料的步驟，所述六氯二硅烷粗料純度75-85％；

S2：以六氯二硅烷粗料為原料生產電子級六氯二硅烷的步驟。

更進一步地，S2中所述步驟包括：

S2.1：六氯二硅烷粗料進入脫重組分塔，高沸物、高聚硅和固體殘渣從塔釜排出；

S2.2：塔頂組分送入脫輕組分塔，加入分離媒介去除輕組分；

S2.3：塔釜料進入脫鋁塔，含鋁高的釜料從塔釜返回脫重組分塔，鋁在脫重組分塔釜聚集，與其它組分一起從脫重組分塔釜排出；

S2.4：經過脫鋁后的物料進入高純塔，進一步脫出高沸物從塔釜返回脫鋁塔，電子級六氯二硅烷從塔頂采出。

更進一步地，S2.2中所述分離媒介為能與六氯二硅氧烷形成正偏差、與六氯二硅烷形成負偏差的物質。

更進一步地，所述分離媒介為沸點在50℃以下的硅烷或沸點在0℃以下的惰性氣體。

更進一步地，S2.1中，脫重組分塔塔頂溫度145±2℃，塔釜溫度170±5℃，塔頂壓力0.02mPa，塔釜壓力0.03mPa。