[發明專利]一種鮮竹瀝及其制備方法與質量檢測方法

在審

• 申請號: 202011501134.3
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112569311A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 宋細忠;錢麗梅;習梅蘭;于喆;尹煒;周志紅
• 申請（專利權）人: 新余市方竹生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/899
• 分類號: A61K36/899;A61P11/10;A61P11/14;A61P29/00;G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 北京欣鼎專利代理事務所(普通合伙) 11834
• 代理人: 盧萍

1.一種鮮竹瀝的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、預處理：取新鮮竹子，鋸斷并劈開得到竹片，使用雙陽離子型酸性離子液體溶液對所述竹片處理一段時間，然后除去所述雙陽離子型酸性離子液體溶液，得到預處理竹片；

S2、干餾提取：將所述預處理竹片置于干餾裝置(1)內，所述干餾裝置(1)包括加熱裝置(12)和攪拌裝置(13)；開啟所述加熱裝置(12)直接對所述預處理竹片進行加熱干餾，開啟所述攪拌裝置(13)使所述加熱裝置(12)產生的熱量在所述爐體(11)內均勻分布，同時使竹材內的自由水和水蒸氣都以滲透流的形式向外遷移；得到的干餾液從所述干餾裝置(1)的放料口(16)出料；

S3、冷凝收集：所述出料的干餾液經過冷凝器(2)冷凝后即得到鮮竹瀝。

2.根據權利要求1所述的一種鮮竹瀝的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述雙陽離子型酸性離子液體溶液具體包括：雙陽離子型酸性離子液體0.1～20份，水80～150份。

3.根據權利要求1所述的一種鮮竹瀝的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述雙陽離子型酸性離子液體的制備方法為：

a、在攪拌的條件下將1,4-丙烷磺內酯加入四甲基乙二胺的乙醇溶液中，在60～100℃下反應一段時間，分離所得到的固體中間產物；

b、將酸溶液加入步驟S1所得固體中間產物中，在60～100℃下攪拌反應一段時間，除去反應混合物中的溶劑和殘留的反應物，得到所述雙陽離子型酸性離子液體。

4.根據權利要求1所述的一種鮮竹瀝的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述處理條件為：溫度10～40℃，浸泡時間為1～6h。

5.根據權利要求1所述的一種鮮竹瀝的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述處理為超聲處理，所述超聲處理條件為：超聲頻率5～15kHz，超聲溫度10～40℃，超聲時間為10～60min。

6.根據權利要求1所述的一種鮮竹瀝的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述干餾裝置(1)內部設有導軌(18)，所述導軌(18)用于放置與所述導軌(18)配套的竹片車(11)；所述預處理竹片盛放在所述竹片車(11)上送入所述干餾裝置(1)內的導軌(18)上，并在所述竹片車(11)內進行加熱干餾。

7.根據權利要求1所述的一種鮮竹瀝的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述加熱干餾的溫度150～200℃。

8.一種鮮竹瀝，其特征在于，根據權利要求1～7中任一項所述的一種鮮竹瀝的制備方法制備得到。

9.一種鮮竹瀝的質量檢測方法，其特征在于，包括：性狀檢測，薄層色譜鑒別，pH值測定，相對密度測定，總固體含量測定，氨基酸含量測定，果糖、葡萄糖和蔗糖總含量測定；所述氨基酸含量測定，以及所述果糖、葡萄糖和蔗糖總含量測定采用高效液相色譜法。

10.根據權利要求9所述的一種鮮竹瀝的質量檢測方法，其特征在于，還包括以下附加技術特征至少其中之一：

所述pH值為4.4～5.5，所述相對密度不低于1.010，所述總固體量不低于2.0％，所述氨基酸含量不低于62μg/mL，所述果糖、葡萄糖和蔗糖總含量不高于27.8mg/mL；

所述薄層色譜鑒別包括：1)取鮮竹瀝20ml，用稀鹽酸調節pH值至1～2，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，乙醚液用5％碳酸氫鈉溶液20ml洗滌，分取乙醚層，揮干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取2,6二甲氧基苯酚對照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸(7：1：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5wt％三氯化鐵乙醇溶液；判斷供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點；2)取鮮竹瀝10ml，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取(+)-南燭木樹脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷：甲醇：甲酸(質量比4：1：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10wt％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；判斷供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點；

所述氨基酸含量測定包括：1)色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為25cm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm)；以用醋酸調節pH值至6.5的乙腈-0.1mol/L醋酸鈉溶液(質量比7:93)為流動相A，以乙腈-水(質量比4:1)為流動相B進行梯度洗脫；流速每分鐘為1.0ml；柱溫為40℃；檢測波長為254nm，理論板數按丙氨酸峰計算應不得低于4000；2)對照品溶液的制備：取絲氨酸對照品、甘氨酸對照品、精氨酸對照品、蘇氨酸對照品、丙氨酸對照品、脯氨酸對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml分別含絲氨酸120μg、甘氨酸12μg、精氨酸150μg、蘇氨酸30μg、丙氨酸80μg、脯氨酸50μg的混合溶液，精密量取混合對照溶液1ml，加1mol/L三乙胺的乙腈溶液0.5ml和0.1mol/L異硫氰酸苯酯的乙腈溶液0.5ml，搖勻，避光放置1小時后，加正己烷2ml，振搖，放置10分鐘，離心取下層溶液，濾過，取續濾液，即得；3)供試品溶液的制備：精密量取鮮竹瀝1ml，加1mol/L三乙胺的乙腈溶液0.5ml和0.1mol/L異硫氰酸苯酯的乙腈溶液0.5ml，搖勻，避光放置1小時后，加正己烷2ml，振搖，放置10分鐘，離心取下層溶液，濾過，取續濾液，即得；4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

所述果糖、葡萄糖和蔗糖總含量測定包括：1)色譜條件與系統適用性試驗：柱長為25cm，內徑為4.6mm，填充劑粒徑為3μm；以乙腈-水(質量比85：15)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測。理論極數按果糖峰計算應不低于4000；2)對照品溶液的制備：取D-果糖、D-無水葡萄糖、蔗糖對照品適量，分別加水制成每lml含0.2mg的溶液；3)供試品溶液的制備：精密量取鮮竹瀝2ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；4)測定法：分別精密吸取對照品溶液5μl、20μl與供試品溶液5～10μl，注入液相色譜儀，測定，以外標兩點法對數方程計算，即得。