[發(fā)明專利]一種決奈達(dá)隆中間體雜質(zhì)及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011497582.0 | 申請日： | 2020-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN112442003B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周步高;魏洋飛;郭強 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京方生和醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/80 | 分類號： | C07D307/80 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211800 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 決奈達(dá)隆 中間體 雜質(zhì) 及其 制備 方法 | ||
1.一種化合物I的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
第一步，將氯化鋅、乙酸和溶劑先加入反應(yīng)釜中，控制釜內(nèi)溫度，再加入化合物II和化合物III，保溫反應(yīng)至終點，得到化合物IV；
第二步，將化合物IV、氫鹵酸水溶液、季銨鹽加入反應(yīng)釜中，升溫至回流，反應(yīng)至終點，得到化合物I；用反應(yīng)式表示如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步所述的溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷或氯仿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步所述的溫度為10～20℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，化合物II與化合物III的投料摩爾比為1:1～1.2，氯化鋅與化合物II的投料摩爾比為0.3～0.6:1，乙酸與化合物II的投料摩爾比為1.8～2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第二步所述的氫鹵酸為氫溴酸或鹽酸，氫鹵酸與化合物IV的投料摩爾比為8～15:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，第二步所述的氫鹵酸水溶液的濃度為30～50％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第二步所述的季銨鹽為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或芐基三乙基氯化銨，季銨鹽與化合物IV的質(zhì)量比為0.02～0.05:1。
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