[發(fā)明專利]一種土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測方法

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• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112630337A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付建平;謝丹平;劉麗君;張素坤;青憲;黃錦瓊;廖海婷;馮桂賢;韓靜磊
• 申請（專利權(quán)）人: 生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 申星宇

本發(fā)明公開了一種土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測方法，包括以下步驟：S1、稱取土壤樣品裝入萃取池，在萃取池中加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)，在固定壓力和靜態(tài)萃取溫度條件下進(jìn)行多次循環(huán)萃取，濃縮后得到濃縮萃取液；S2、將濃縮萃取液移入復(fù)合層析柱中，以不同的洗脫劑對多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行同步凈化，得到含多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的洗脫液，濃縮后分別加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)；S3、采用高分辨氣相色譜?高分辨質(zhì)譜儀對加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的濃縮后洗脫液進(jìn)行定性分析和定量檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，尤其涉及一種土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測方法。

背景技術(shù)

多氯聯(lián)苯(PCBs)是聯(lián)苯上不同位置的氫原子被氯原子取代形成的209種同系物的氯代芳烴類化合物。多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)是聯(lián)苯醚上不同位置的氫原子被溴原子取代形成的209種同系物的溴代芳香族化合物。《關(guān)于持久性有機(jī)污染物的斯德哥爾摩公約》將多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚列入首批禁止或限制使用的對象。由于這兩類有機(jī)物具有半揮發(fā)性、長距離遷移性、高毒性和生物蓄積性等特點(diǎn)，易廣泛存在于土壤、沉積物、大氣等環(huán)境，且易通過食物鏈在生物體內(nèi)蓄積，從而對生物體產(chǎn)生潛在危害。因此，這兩類物質(zhì)越來越引起國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。

多氯聯(lián)苯因具有熱穩(wěn)定性、低電導(dǎo)率、不可燃等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于塑料加工、電力工業(yè)、印刷和化工等領(lǐng)域。多溴聯(lián)苯醚也因具有阻燃作用被廣泛應(yīng)用于電路板、油漆等行業(yè)。這兩類物質(zhì)易通過泄露、焚燒或不當(dāng)處置等方式進(jìn)入各類環(huán)境。土壤作為最主要的蓄積場所之一，多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚易通過遷移轉(zhuǎn)化進(jìn)入土壤，造成對土壤的污染。我國頒布的《土壤污染防治法》明確規(guī)定，要加強(qiáng)對不同類型的土壤染污狀況調(diào)查，并實施重點(diǎn)監(jiān)測。因此，加強(qiáng)土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的監(jiān)測具有重要意義。

目前，我國已出臺《土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜法》(HJ922-2017)和《土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ743-2015)等。國外也頒布了多氯聯(lián)苯的標(biāo)準(zhǔn)方法。對于多溴聯(lián)苯醚，目前主要集中于研究領(lǐng)域，還未出臺統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)行檢測方法雖能滿足多數(shù)監(jiān)測要求，但由于土壤環(huán)境復(fù)雜、基質(zhì)效應(yīng)強(qiáng)，且多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚屬于痕量級別(ppb級)，可能導(dǎo)致檢測儀器抗干擾能力弱和檢測結(jié)果不準(zhǔn)確等問題，亟需開發(fā)新的檢測方法。生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測規(guī)劃綱要(2020-2035年)》明確提出，加強(qiáng)環(huán)境樣品前處理技術(shù)、儀器分析技術(shù)創(chuàng)新，建立高效的環(huán)境友好監(jiān)測技術(shù)與方法。因此，開發(fā)一種快速提取、同步凈化和準(zhǔn)確檢測土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的方法，能實現(xiàn)對現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的進(jìn)一步補(bǔ)充。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是針對上述問題，提供一種準(zhǔn)確可靠的土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測方法，包括以下步驟：

S1、稱取土壤樣品裝入萃取池，分別在萃取池中加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)，在固定壓力和靜態(tài)萃取溫度條件下進(jìn)行多次循環(huán)萃取，濃縮后得到濃縮萃取液；

S2、將濃縮萃取液移入復(fù)合層析柱中，以不同的洗脫劑對多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行同步凈化，得到含多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的洗脫液，洗脫液進(jìn)行濃縮后分別加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)；

S3、采用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀對加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的濃縮后洗脫液進(jìn)行定性分析和定量檢測。