[發(fā)明專利]一種土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011495396.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN112630337A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付建平;謝丹平;劉麗君;張素坤;青憲;黃錦瓊;廖海婷;馮桂賢;韓靜磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京德崇智捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 申星宇

1.一種土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、稱取土壤樣品裝入萃取池，分別在萃取池中加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)，在固定壓力和靜態(tài)萃取溫度條件下進(jìn)行多次循環(huán)萃取，濃縮后得到濃縮萃取液；

S2、將濃縮萃取液移入復(fù)合層析柱中，以不同的洗脫劑對(duì)多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行同步凈化，得到含多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的洗脫液，洗脫液進(jìn)行濃縮后分別加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)；

S3、采用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀對(duì)加入多氯聯(lián)苯的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的濃縮后洗脫液進(jìn)行定性分析和定量檢測(cè)。

2.如權(quán)利要求1所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S1中將土壤樣品裝入萃取池的具體步驟為：

S11、將40mL萃取池底部嵌入濾紙后加入1cm高度的石英砂；

S12、然后稱取20g土壤樣品裝入萃取池中，并分別在萃取池中添加多氯聯(lián)苯的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)、多溴聯(lián)苯醚的¹³C同位素提取內(nèi)標(biāo)；

S13、在萃取池上部添加1cm高度的石英砂，在石英砂上端再次嵌入濾紙即可。

3.如權(quán)利要求2所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S1中進(jìn)行萃取時(shí)，萃取壓力為1.2MPa，萃取溫度為120℃；單次靜態(tài)萃取時(shí)間為10min/次，循環(huán)次數(shù)為3次；萃取溶劑為甲苯。

4.如權(quán)利要求3所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S2中復(fù)合層析柱由下至上的組成成分為：玻璃棉、1cm高度的石英砂、1g弗羅里硅酸鎂、3g堿性氧化鋁、4g堿性硅膠、3g中性硅膠、40g酸性硅膠、1cm高度的石英砂。

5.如權(quán)利要求4所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述堿性硅膠由1mol/L的氫氧化鈉溶液和中性硅膠混合制成，所述1mol/L的氫氧化鈉溶液與中性硅膠的質(zhì)量比為33:67；所述酸性硅膠由濃硫酸和中性硅膠混合制成，所述濃硫酸與中性硅膠的質(zhì)量比為2:3。

6.如權(quán)利要求5所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S2中對(duì)多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行同步凈化的具體步驟為：

S21、將濃縮萃取液移入復(fù)合層析柱中，分別用120mL正己烷以及25mL正己烷與二氯甲烷的混合溶劑進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；

S22、將收集的洗脫液放置到平底燒瓶中進(jìn)行旋蒸濃縮操作，將洗脫液濃縮至30uL。

7.如權(quán)利要求6所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述正己烷與二氯甲烷的混合溶劑中，正己烷與二氯甲烷的體積比為95:5。

8.如權(quán)利要求7所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S3中采用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀對(duì)濃縮后洗脫液中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，高分辨氣相色譜參數(shù)為：進(jìn)樣口溫度為280℃，傳輸線溫度為280℃，載氣流速為1.0mL/min，進(jìn)樣量為1uL，不分流進(jìn)樣；色譜柱為DB-5MS，色譜柱升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟?0℃，保持2min，以13℃/min升至220℃，保持7min；再以1.4℃/min升至260℃；最后以4℃/min升至310℃；

所述高分辨質(zhì)譜參數(shù)為：離子源溫度280℃，電子能量45eV,分辨率大于10000。

9.如權(quán)利要求8所述土壤中多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的協(xié)同檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S3中采用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀對(duì)濃縮后洗脫液中的多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，高分辨氣相色譜參數(shù)為：進(jìn)樣口溫度為280℃，傳輸線溫度為280℃，載氣流速為1.0mL/min，進(jìn)樣量為1uL，不分流進(jìn)樣；色譜柱為DB-5MS，色譜柱升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟?0℃，保持2min，以15℃/min升至180℃，保持2min；再以5℃/min升至240℃，保持3℃；最后以3℃/min升至310℃；

所述高分辨質(zhì)譜參數(shù)為：離子源溫度300℃，電子能量35eV,分辨率大于10000。