[發明專利]磷酸鹽及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011495115.4
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112759527A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 馮文杰;吳少敏;李振宇;樓明炎
• 申請（專利權）人: 中科金綺新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/80;C07C213/02;C08G73/22
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 司曉蕾

1.一種磷酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將4,6-二硝基間苯二酚溶于甲醇溶劑，加入還原劑、催化劑和多聚磷酸溶液，攪拌均勻；

(2)向(1)中的混合物加入氫氣，加熱并攪拌至得到乳白色渾濁液，過濾出催化劑；

(3)向(2)得到的濾液加入還原劑、碳酸氫鈉、乙醇，攪拌并加熱過濾得到白色粉末，即為DAR磷酸鹽的粗產品；

(4)將(3)得到的白色粉末溶解于磷酸溶液，加入活性炭攪拌至溶液脫色，加入乙醇得到乳白色濁液；

(5)將(4)中的乳白色濁液降溫結晶，壓濾得到白色精鹽餅，向白色精鹽餅表面噴淋還原劑溶液，烘干得到白色粉末結晶，即為DAR磷酸鹽。

2.根據權利要求1所述的磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述催化劑為鈀碳。

3.根據權利要求1所述的磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述多聚磷酸溶液的濃度為50～85％。

4.根據權利要求1所述的磷酸鹽，其特征在于，所述步驟(1)中的4,6-二硝基間苯二酚與多聚磷酸的摩爾比為30～2。

5.根據權利要求1所述的磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的攪拌時間為20～50min。

6.根據權利要求1所述的磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)均在高壓反應釜中進行，且在反應之前，高壓反應釜在使用前使用氮氣多次置換。

7.根據權利要求1所述的磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)在沉淀罐中進行，所述步驟(4)在壓濾機中進行，所述步驟(5)依次在結晶罐和壓濾機中進行。

8.根據權利要求1所述的磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述還原劑為氯化亞錫溶液。

9.一種權利要求1～8任一項所述的磷酸鹽的制備方法所制備的磷酸鹽，其特征在于，所述DAR磷酸鹽的摩爾產率大于90％，純度大于99％。

10.一種權利要求9所述的磷酸鹽在生產PBO中的應用，其特征在于，所述DAR磷酸鹽跳過DAR脫氣階段直接進入聚合階段生產PBO。