[發(fā)明專利]磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011495115.4
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112759527A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮文杰;吳少敏;李振宇;樓明炎
• 申請（專利權(quán)）人: 中科金綺新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/80;C07C213/02;C08G73/22
• 代理公司: 杭州裕陽聯(lián)合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 司曉蕾

本發(fā)明公開了磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用，涉及材料化工技術(shù)領(lǐng)域，如下步驟：(1)將4,6?二硝基間苯二酚溶于甲醇溶劑，加入還原劑、催化劑和多聚磷酸溶液；(2)向(1)中的混合物加入氫氣，加熱并攪拌至得到乳白色渾濁液，過濾出催化劑；(3)向(2)得到的濾液加入還原劑、碳酸氫鈉、乙醇，攪拌并加熱過濾得到白色粉末，即為DAR磷酸鹽的粗產(chǎn)品；(4)將(3)得到的白色粉末溶解于磷酸溶液，加入活性炭攪拌至溶液脫色，加入乙醇得到乳白色濁液；(5)將(4)中的乳白色濁液降溫結(jié)晶，壓濾得到白色精鹽餅，烘干得到白色粉末結(jié)晶。磷酸作為PBO反應(yīng)體系的原料之一，不引入其他物質(zhì)，溶解脫去速度較快，并且相對鹽酸鹽，存放穩(wěn)定性更好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

4,6二氨基間苯二酚鹽酸鹽(DAR)為聚對苯撐苯并二惡唑(PBO)纖維的重要單體，但以DAR為原料制備PBO需要先將DAR進行脫氣，而脫氣產(chǎn)生的HCL會腐蝕設(shè)備，浪費人力物力，脫氣也會大大延長生產(chǎn)時間，使生產(chǎn)效率低下。

發(fā)明內(nèi)容

1、發(fā)明要解決的技術(shù)問題

針對4,6二氨基間苯二酚鹽酸鹽脫氣產(chǎn)生的HCL會腐蝕設(shè)備的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用，它將磷酸作為PBO反應(yīng)體系的原料之一，不引入其他物質(zhì)，溶解脫去速度較快，存放穩(wěn)定性更好。

2、技術(shù)方案

為解決上述問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用，包括如下步驟：

(1)將4,6-二硝基間苯二酚溶于甲醇溶劑，加入還原劑、催化劑和多聚磷酸溶液，攪拌均勻；

(2)向(1)中的混合物加入氫氣，加熱并攪拌至得到乳白色渾濁液，過濾出催化劑；

(3)向(2)得到的濾液加入還原劑、碳酸氫鈉、乙醇，攪拌并加熱過濾得到白色粉末，即為DAR磷酸鹽的粗產(chǎn)品；

(4)將(3)得到的白色粉末溶解于磷酸溶液，加入活性炭攪拌至溶液脫色，加入乙醇得到乳白色濁液；

(5)將(4)中的乳白色濁液降溫結(jié)晶，壓濾得到白色精鹽餅，向白色精鹽餅表面噴淋還原劑溶液，烘干得到白色粉末結(jié)晶，即為DAR磷酸鹽。

可選的，所述催化劑為鈀碳。

可選的，所述多聚磷酸溶液的濃度為50～85％。

可選的，所述步驟(1)中的4,6-二硝基間苯二酚與多聚磷酸的摩爾比為30～2。

可選的，所述步驟(1)中的攪拌時間為20～50min。

可選的，所述步驟(1)和步驟(2)均在高壓反應(yīng)釜中進行，且在反應(yīng)之前，高壓反應(yīng)釜在使用前使用氮氣多次置換。

可選的，所述步驟(3)在沉淀罐中進行，所述步驟(4)在壓濾機中進行，所述步驟(5)依次在結(jié)晶罐和壓濾機中進行。

可選的，所述還原劑為氯化亞錫溶液。

可選的，所述DAR磷酸鹽的摩爾產(chǎn)率大于90％，純度大于99％。

可選的，所述DAR磷酸鹽跳過DAR脫氣階段直接進入聚合階段生產(chǎn)PBO。

3、有益效果

采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

(1)本申請實施例提出的磷酸鹽的制備方法，以磷酸替換原來的鹽酸，可以很快的溶解在多聚磷酸中脫除磷酸保護基，變?yōu)?,6-二氨基間苯二酚和磷酸，相比鹽酸鹽，磷酸作為PBO反應(yīng)體系的原料之一，不引入其他物質(zhì)，溶解脫去速度較快，并且相對鹽酸鹽，存放穩(wěn)定性更好。