[發明專利]一種C4-C6混合二元酸溶液的冷卻結晶裝置及提純方法

有效

• 申請號: 202011495111.6
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112755573B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 陳恩之;趙風軒;唐麗華;謝毅;李志國;于彬;楊建新
• 申請（專利權）人: 重慶華峰化工有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07C51/43;C07C55/12;C07C55/10;C07C55/14
• 代理公司: 重慶飛思明珠專利代理事務所(普通合伙) 50228
• 代理人: 龔端

一種C4?C6混合二元酸溶液的冷卻結晶裝置，包括至少三個結晶器以及固液分離器，各所述結晶器的內空設有攪拌器，各所述結晶器設有盤管和/或夾套，位于最上游的結晶器側壁上部設有進料口，用于與C4?C6混合二元酸源連接，相鄰的結晶器之間通過第一溢流管連接，位于最下游的結晶器通過第二溢流管與所述固液分離器相連，該固液分離器的液相出口通過第一管路對下游工序供料，且通過第二管路與位于最上游的結晶器相連，第一管路、第二管路上分別設有閥門。本發明結構簡單、操作方便，可以長時間連續進行分離提純，且結晶收率可達80％以上，有效滿足企業的實際需求。

技術領域

本發明涉及化工領域，特別涉及一種C4-C6混合二元酸溶液的冷卻結晶裝置及提純方法。

背景技術

隨著聚酯、聚氨酯、己內酰胺、尼龍66等工業的迅猛發展，己二酸產能不斷擴大，對己二酸的品質要求也逐步提高。

己二酸工業生產采用醇酮硝酸氧化法生產精己二酸，此方法會副產5-6％的C4-C6混合二元酸副產物，副產物需要采出系統以免影響產品精己二酸的品質。C4-C6混合二元酸亦稱為尼龍酸、尼龍二元酸、AGS酸、二羧酸、DBA。混合二元酸中丁二酸C4組份占20-30％、戊二酸C5組份占50-60％、己二酸C6組份占15-20％，其他雜質占3-5％。

因此，如何高效的分離、回收這些二元酸，是本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種C4-C6混合二元酸溶液的冷卻結晶裝置，其結構簡單、操作方便，可以長時間連續進行分離提純，且結晶收率可達80％以上，有效滿足企業的實際需求。

本發明的技術方案是：一種C4-C6混合二元酸溶液的冷卻結晶裝置，包括至少三個結晶器以及固液分離器，各所述結晶器的內空設有攪拌器，各所述結晶器設有盤管和/或夾套，相鄰的結晶器之間通過第一溢流管連接，位于最上游的結晶器側壁上部設有進料口，用于與C4-C6混合二元酸源連接，位于最下游的結晶器通過第二溢流管與所述固液分離器相連，該固液分離器的液相出口通過第一管路對下游工序供料，且通過第二管路與位于最上游的結晶器相連，第一管路、第二管路上分別設有閥門。

所述攪拌器為單層或雙層槳葉式攪拌器，槳葉式攪拌器的轉速為180-200rpm。

所述盤管和/或夾套的換熱介質為冷凍水。

所述結晶器的數量為五個或者為六個或者為七個。

第一溢流管的上游端位于上游的結晶器的側壁上部，且位于最上游的結晶器的進料口的下方。

各所述結晶器的底部分別設有排空閥，且與排空管路并聯。

上述任一冷卻結晶裝置用于提純C4-C6混合二元酸溶液的方法，包括以下步驟：

1)C4-C6混合二元酸溶液從最上游的結晶器的進料口持續泵入，控制溫度為43-52℃；

2)最上游的結晶器內的C4-C6混合二元酸溶液逐級溢流至最下游的結晶器，且下游的結晶器的溫度比上游的結晶器的溫度低2-5℃，各級結晶器中C4-C6混合二元酸溶液的攪拌時間≥1h；

3)位于最下游的結晶器內的C4-C6混合二元酸溶液溢流至固液分離器，溫度為15-30℃，分離得到的固體為C4-C6混合二元酸濕晶，分離得到的母液部分回流至最上游的結晶器。

步驟1)中C4-C6混合二元酸溶液的濃度為35-85wt％。

步驟3)分離得到的母液的40wt％回流至最上游的結晶器。

采用上述技術方案具有以下有益效果：